水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法HJ 851-2017.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 851-2017 水质灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法 Water quality Determination of methomyl and methomyl-oxime High performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。 2017-08-28发布2017-11-01实施 发 布 环环境境保保护护部部 i 目次 前言.ii 1适用范围.1 2规范性引用文件.1 3方法原理.1 4干扰及消除.1 5试剂和材料.1 6仪器和设备.2 7样品.2 8分析步骤.2 9结果计算与表示.3 10精密度和准确度.4 11质量保证和质量控制.4 12废物处理.5 附录 A（资料性附录）方法的精密度和准确度. 6 ii 前言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ，保护环境， 保障人体健康，规范水中灭多威和灭多威肟的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和青岛理工大学。 本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛） 、山东省环境监 测中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公 司和青岛中一监测有限公司。 本标准环境保护部 2017 年 8 月 28 日批准。 本标准自 2017 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法 警告：灭多威和灭多威肟具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规 定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。 当进样量为 50 l 时，灭多威和灭多威肟的方法检出限均为 1 g/L，测定下限均为 4 g/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 水中的灭多威和灭多威肟经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时 间定性，外标法定量。 4干扰及消除 当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件，使灭多威和灭多威肟 与干扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。 5.1 盐酸：（HCl）=1.18g/ml。 5.2 盐酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。 准确移取 3.1 ml 盐酸（5.1）溶于少量水中，稀释至 1 L。 5.3 氢氧化钠（NaOH） ：优级纯。 5.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 准确称取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 1 L。 5.5 乙腈（CH3CN） ：液相色谱纯。 5.6 灭多威：纯度98%。 5.7 灭多威肟：纯度98%。 5.8 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液：=100 g/ml。 分别称取 0.010 g（精确至 0.1mg）灭多威（5.6）和灭多威肟（5.7） ，用乙腈（5.5）溶解后，定 容至 100 ml，于 4 冷藏、避光密封保存，可保存 12 个月，或直接购买有证标准溶液。 5.9 灭多威和灭多威肟混合标准使用液：=10.0 g/ml。 2 准确移取 1.00 ml 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液（5.8） ，用水稀释至 10 ml。 6仪器和设备 6.1 采样瓶：100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.3 色谱柱：填料为 5 m ODS，柱长 25 cm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。 6.4 微量进样器：10 l、50 l 和 100 l。 6.5 滤膜：0.22 m 聚四氟乙烯或尼龙微孔滤膜。 6.6 一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1 样品采集与保存 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。样品采集后用盐酸溶液（5.2）或氢氧化钠溶液 （5.4）调至 pH 为 46，避光保存，在 8 d 内分析完毕。 7.2 试样制备 水样经 0.22 m 滤膜（6.5）过滤后，置于 2 ml 样品瓶中，待测。 注：对于含有机物干扰