水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法HJ 1018-2019.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of sulfonylurea pesticidesHigh performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-04-13 发布 2019-09-01 实施 生态生态环境部环境部 发 布 i 目 次 前 言 . ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰及消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 6 11 质量保证和质量控制 . 7 12 废物处理 . 7 附录 A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 . 8 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度 . 9 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中磺酰脲类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站和青岛理工大学。 本标准验证单位：农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、威海市环境 保护监测站、泰安市环境保护监测站、淄博市环境监测站、青岛华测检测技术有限公司和山 东恒诚检测科技有限公司。 本标准生态环境部 2019 年 4 月 13 日批准。 本标准自 2019 年 9 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺 隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10 种磺酰脲类农药的测 定。 采用直接进样，进样体积为 50 l 时，方法检出限为 0.006 mg/L0.009 mg/L，测定下限为 0.024 mg/L0.036 mg/L；采用液液萃取或固相萃取，取样 250 ml，试样的定容体积为 1.0 ml，进样 体积为 20 l 时，方法检出限为 0.05 g/L0.09 g/L，测定下限为 0.20 g/L0.36 g/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后，用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。 根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰及消除 4.1 当水样中含有干扰目标化合物测定的有机物时，可以通过改变色谱条件或用硅胶柱净化消 除部分干扰。 4.2 在本标准的条件下，苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）与甲磺隆、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）与氯嘧磺隆色谱峰重 叠，对测定有干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 2 5.1 磷酸：（H3PO4）=1.69 g/ml。 5.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 5.3 氯化钠（NaCl）。 在 400下灼烧 2 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 400下灼烧 2 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 称取 0.4 g 氢氧化钠（5.5）溶于水中，然后用水稀释至 100 ml。 5.7 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 5.8 甲醇（CH3OH）：农残级。 5.9 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.10 乙腈溶液：20+80。 取 20 ml 乙腈（5.7）和 80 ml 水混合。 5.11 磺酰脲类农药标准贮备液：=100 mg/L。 直接购买市售烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧