水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法HJ 849-2017.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准 HJ 849-2017 水质乙撑硫脲的测定液相色谱法 Water quality Determination of ethylenethiourea High performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。 2017-08-28发布2017-11-01实施 发 布环环境境保保护护部部 i 目次 前言.ii 1适用范围.1 2规范性引用文件.1 3方法原理.1 4干扰及消除.1 5试剂和材料.1 6仪器和设备.1 7样品.2 8分析步骤.2 9结果计算与表示.3 10精密度和准确度.3 11质量保证和质量控制.4 12废物处理.5 ii 前言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保 障人体健康，规范水中乙撑硫脲的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。 本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测 中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青 岛中一监测有限公司。 本标准环境保护部 2017 年 8 月 28 日批准。 本标准自 2017 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 水质乙撑硫脲的测定液相色谱法 警告：乙撑硫脲属于致癌物，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求 佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。 当进样量为 20 l 时，方法的检出限为 3 g/L，测定下限为 12 g/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 水中的乙撑硫脲经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间 定性，外标法定量。 4干扰及消除 当水样中共存的有机物干扰乙撑硫脲测定时，可以通过改变色谱条件，使乙撑硫脲与干 扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。 5试剂和材料 实验用水为不含有机物的纯水。 5.1 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 5.2 乙撑硫脲：纯度98.5%。 5.3 乙撑硫脲标准贮备液：=100 g/ml。 称取 0.010 g（精确至 0.1 mg）乙撑硫脲（5.2)，用水溶解后定容至 100 ml，于 4 冷藏、 避光和密封可保存 3 个月，或直接购买有证标准溶液。 5.4 乙撑硫脲标准使用液：=10.0 g/ml。 准确移取 1.00 ml 乙撑硫脲标准贮备液（5.3），用水稀释至 10 ml。 6仪器和设备 6.1 采样瓶：100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。 2 6.3 色谱柱：填料为 5 m ODS，柱长 25 cm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。 6.4 微量进样器：10 l、50 l 和 100 l。 6.5 滤膜：0.22 m 尼龙滤膜或醋酸纤维滤膜。 6.6 一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1 样品采集与保存 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 冷藏、避光和密封 保存，在 30 d 内分析完毕。 7.2 试样制备 水样经 0.22 m 滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。 注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml 水样，用 2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定。 7.3 空白试样制备 用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。 8分析步骤 8.1 色谱参考条件 流动相 A：甲醇；流动相 B：水；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ；检测波长：233 nm； 进样量：20 l。洗脱程序见表 1。 表 1洗脱程序 时间（min）A （%）B （%） 01090 61090 8955 11955 131090 151090 注：洗脱程序 6 min 后，用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。 8.2 校准曲线的建立 分别取适量的乙撑硫脲标准使用液（5.4），用水稀释，制备至少 5 个浓度点的标准系列， 乙撑硫脲的质量浓度分别为 10.0、50.0、250、500、1000 g/L