含铁尘泥 磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法DB13T5590-2022.pdf

ICS 77.140.99 CCS H 34 13 河北省地方标准 DB 13/T 55902022 含铁尘泥 磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2022-07-11 发布 2022-08-11 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 55902022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由邯郸市市场监督管理局提出。本文件起草单位：河北工程大学、邯郸钢铁集团有限责任公司、石家庄钢铁有限责任公司、唐山钢铁集团有限责任公司。本文件主要起草人：李朋朋、王彬果、李玉谦、张改梅、吴章海、齐兵、盖领军、郑迅燕、张彬、韩鹏、王颖。DB 13/T 55902022 2 含铁尘泥 磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的方法。本文件适用于含铁尘泥中磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定，测定范围见表1。表 1 元素及测定范围%分析元素 测定范围（质量分数）%P 0.0051.00 Ti 0.0103.00 Mn 0.0105.00 Zn 0.01010.00 K 0.0102.00 Na 0.0105.00 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 试验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 试验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 试验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 36244 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样于高温条件下用偏硼酸锂熔剂熔融，然后用稀硝酸低温加热使之溶解，稀释到规定的体积。用电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）测定溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素的最终含量 DB 13/T 55902022 3 5 试剂或材料 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级或二级以上用水。高纯铁：纯度大于等于 99.995%。碘化铵（NH4I），固体。偏硼酸锂（LiBO2），固体。硝酸，=1.42 g/mL。盐酸，=1.19 g/mL。硝酸，(1+10)。1份硝酸、10份水混合，用时现配。盐酸，(1+1)。1份盐酸、1份水混合，用时现配。钛、锰、锌、钾和钠标准储备液，均为 1000 g/mL：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或使用有效期内标准物质按照 GB/T 602 配制。磷标准储备液，1000 g/mL：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。磷、钛、锰、锌、钾和钠标准溶液，100 g/mL 分别移取钛、锰、锌、钾和钠标准储备液（见5.8）各10 mL，磷标准储备液（见5.9）10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（见5.7），用水稀释至刻度，混匀。磷、钛、锰、锌、钾和钠标准溶液，10 g/mL 移取磷、钛、锰、锌、钾和钠混合标准溶液（见5.10）10 mL于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸（见5.7），用水稀释至刻度，混匀。高纯氩气，纯度大于等于 99.999%。6 仪器与设备 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管。应符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定。电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2.1 通则 电感耦合等离子体原子发射光谱仪应符合GB/T 36244的规定和要求，并按照JJG 768检定合格。6.2.2 分析谱线 本文件不指定分析谱线。表2为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素的明显干扰，但在分析前应评价光谱干扰、背景和离子化等条件。表 2 推荐的分析谱线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 P 177.14 或 178.29 Cu Ti 334.341 336.121 Mn 279.482 259.373 Mo Ti Zn 213.856 Mo K 766.490 Na 589.592 D