畜禽固体粪污中139种药物残留的测定液相色谱-高分辨质谱法NYT4364-2023.pdf

2023?04?11发布2023?08?01实施畜禽固体粪污中139种药物残留的测定液相色谱-高分辨质谱法40中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.080CCS B43642023Determination of 139 drug residues in faeces of livestock and poultry solid manureLiquid chromatography-high resolution mass spectrometry中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国畜牧业标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所.本文件主要起草人:徐贞贞、王雪、杨曙明、陈爱亮、王珂雯、李会.N Y/T 畜禽固体粪污中 种药物残留的测定液相色谱高分辨质谱法范围本文件描述了畜禽固体粪污中 种药物残留的液相色谱高分辨质谱测定方法.本文件适用于畜禽固体粪污中 种药物残留的定性.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 畜禽粪便监测技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件.畜禽固体粪污 l i v e s t o c ka n dp o u l t r ys o l i dm a n u r e畜禽养殖过程中产生的粪、尿、外漏饮水和冲洗水及少量散落饲料等组成的固态混物.注:一般指干物质(DM)含量 的畜禽粪污.原理畜禽固体粪污中的药物残留用N aE D T A M c I I v a i n e缓冲液和乙腈提取,经Q u E C h E R S方法净化,用液相色谱高分辨质谱仪定性,基质匹配标准溶液校准,外标法定量.试剂或材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂.水:G B/T ,一级水.甲醇:色谱纯.乙腈:色谱纯.甲醇溶液:取 m L甲醇,用水溶解并稀释至 m L.流动相A:称取 g乙酸铵,置于 m L容量瓶中,用水溶解,再加m L甲酸,并用水定容,混匀.流动相B:准确量取m L甲酸,用甲醇稀释至 m L.N aE D T A M c I I v a i n e缓冲液:分别称取无水磷酸氢二钠 g,乙二胺四乙酸二钠g,柠檬酸 g,加水溶解并稀释至 m L.混合标准储备溶液(g/m L):分别精密称取标准品适量,并用其指出的溶剂配制成组混合标准储备溶液(见附录A).其中,A组(种)、B组(种)、C组(种)、D组(种)、E组(种)、F组(种)、G组(种)、H组(种).A组、B组、C组、D组、G组、H组组标准储备溶液置于 以下避光保存,有效期为 个月;其他组标准储备溶液置于 以下避光保存,有效期为个月.或购买商品化有证标准储备溶液.混合标准中间溶液(g/m L):准确量取各组混合标准储备溶液()L,用 甲醇溶液N Y/T ()稀释,混匀.临用现配.混合标准系列工作溶液:准确量取混合标准中间溶液()适量,置于 m L容量瓶中,用 甲醇溶液()稀释成n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L混合标准系列工作溶液,混匀.临用现配.Q u E C h E R S盐析包:每份含g硫酸钠及g氯化钠.Q u E C h E R S除脂分散净化剂:每份含g净化剂或性能相当的产品.仪器设备 液相色谱高分辨质谱仪:配有电喷雾离子源的飞行时间质谱.分析天平:精度为 m g和 g.涡旋混合仪.离心机:转速不低于 r/m i n.氮吹仪.冷冻干燥机.微孔滤膜:m,有机系.样品 试样制备采样地点及采样量按照G B/T 畜禽粪便监测技术规范进行(不做加酸处理).所采集的畜禽固体粪污样品采用冷冻干燥至恒重(次称重值之差 m g),经研磨过mm分析筛,再细磨过 mm分析筛制成制备样.常温干燥避光保存.基质空白试样选取混合程度较高、待测物保留时间处仪器响应值应小于定量限对应响应值的 的畜禽固体粪污作为基质空白样品.试验步骤 提取平行做份试验.准确称取试样g(精确到 g),置于 m L离心管中,加入m LN aE D T A M c I I v a i n e缓冲液(),涡旋混匀,再加入 m L乙腈(V),涡旋m i n后加入份萃取盐包(),静置 m i n使盐析分层,r/m i n条件下离心 m i n,准确量取m L的上层清液(V)