汽车用制动器衬片中铅、镉和总铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法TSASJL 0005-2023.pdf

ICS43.100CCS T26T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0005-2023汽车用制动器衬片中铅、镉和总铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of lead,cadmium and total chromium in brake liningsfor automobilesInductively coupled plasma atomic emission spectrometry2023-11-07 发布2023-11-07 实施吉林省汽车服务工程学会发布前言本标准按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。本标准起草单位：长春工程学院、宿迁学院、吉林省同人检测技术服务有限公司、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、奇瑞新能源汽车股份有限公司。本标准主要起草人：李昱霖、杨乃蒙、朱欣桐、王彦霖、门玉琢、徐学东、于海波、姚雪萍、冀秉魁、吕寅寅、史岩、汤承忠、高嘉淳、刘昊东。汽车用制动器衬片中铅、镉和总铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车用制动器衬片中铅（Pb）、镉（Cd）和总铬（Cr）含量的方法。本标准适用于汽车用制动器衬片中铅（Pb）、镉（Cd）和总铬（Cr）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则JC/T 2268 制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别3原理样品经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水的要求。4.1硝酸；4.2无绒纸；4.3玻璃漏斗；4.4定量滤纸；4.5水中铅有证标准物质，1000g/mL；4.6水中镉有证标准物质，100g/mL；4.7水中总铬有证标准物质，1000g/mL；4.8铅、镉、总铬标准储备溶液：准确移取浓度为 1000g/mL 铅标准物质（4.5）、总铬标准物质（4.7）5mL 和浓度为 100g/mL 镉标准物质（4.6）5mL 于 50mL 的容量瓶，用 20%硝酸溶液定容，此溶液铅、总铬浓度为 100g/mL，镉浓度为 10g/mL；4.9铅、镉、总铬混合标准工作溶液：准确移取铅、镉、总铬标准储备溶液（4.8）0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL 于 100mL 的容量瓶，用 20%硝酸溶液定容，此溶液铅、总铬浓度为 0g/mL、2g/mL、4g/mL、6g/mL、8g/mL、10g/mL，镉浓度为 0g/mL、0.2g/mL、0.4g/mL、0.6g/mL、0.8g/mL、1g/mL，现用现配。5仪仪器器与与设设备备5.1台式钻床，配置直径为 3mm 的硬质合金钻头；5.2分析天平：精度为 0.1mg；5.3游标卡尺：量程为 0mm-200mm；5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（仪器工作条件参见附录）；5.5微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全程监控，具有安全防护机制。6样样品品制制备备6.1采样6.1.1清洗用无绒纸擦拭整个制动器衬片，必要时需反复擦拭，以确保制动器衬片上无任何灰尘和异物，另外，用去离子水冲洗制动器衬片，然后用无绒纸将水吸干。6.1.2测量摩擦材料的厚度没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度；有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度，或者先测量制动器衬片的厚度，然后减去钢背或蹄铁的厚度，以得到摩擦材料厚度。6.1.3标记钻头停止点设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处。6.1.4钻取钻床主轴转速为（400100）rpm。使用直径为 3mm 的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘6mm 以内的整个区域均匀钻孔（钻取深度至标记的钻头停止点），钻取足够的样品（5g）。对于较大的摩擦材料样品，至少每 2cm2区域内钻一个孔，以确保取样均匀。下钻速度小于0.33mm/s，以钻取均匀一致的样品。6.2样品消解称量混合均匀的样品 0.5g 于消解罐中（精确至 0.1mg），在通风橱中，向消解罐中加入（100.1）mL 硝酸（4.1），待剧烈反应停止后，启动微波消解。设定微波消解程序 5min内升温至 175，保