甲哌鎓原药NYT4401-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施甲哌原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.30CCS G44012023Technical specification of water footprint assessment in crop production中华人民共和国农业农村部发 布代替 HG/T?28561997N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替HG/T 甲哌原药,与HG/T 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:修改了控制项目指标,取消甲哌等级划分,增加干燥减量、水不溶物、p H控制项目指标(见 ,HG/T 的 );修改了鉴别试验方法(见 ,HG/T 的 );增加了离子色谱法测定甲哌及N甲基哌啶盐酸盐质量分数的方法(见 ,HG/T 的 );删除了化学法测定N甲基哌啶盐酸盐质量分数的方法(见HG/T 的 );增加了检验规则(见第六章).请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:中棉小康生物科技有限公司、四川润尔科技有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、农业农村部农药检定所、浙江省农业科学院.本文件主要起草人:俞建忠、刘莹、俞瑞鲜、赵学平、张黎明、伍智华、田冬平、张继昌、吴进龙.本文件所代替文件的历次版本发布情况为:年首次发布为G B/T ,年第一次修订为HG/T ;本次为第二次修订.N Y/T 甲哌原药范围本文件规定了甲哌原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于甲哌原药产品的质量控制.注:甲哌、N甲基哌啶盐酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药水不溶物测定方法G B/T 农药干燥减量的测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观白色或微黄色晶体.技术指标甲哌原药应符合表的要求.表甲哌原药技术指标项目指标甲哌质量分数,N甲基哌啶盐酸盐质量分数,干燥减量,p H 水不溶物,试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样按G B/T 中 进行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 g.N Y/T 鉴别试验 甲哌的鉴别试验 红外光谱法甲哌原药与甲哌标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.甲哌标样的红外光谱图见图.图甲哌标样的红外光谱图 离子色谱法本鉴别试验可与甲哌质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲哌阳离子色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.氯离子鉴别试验 方法提要试样用水溶解,以氢氧化钾水溶液为淋洗液,使用阴离子分析柱和电导检测器,对试样中的氯离子进行离子色谱分离.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯离子色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.试剂和溶液 氢氧化钾.水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.氯化钠标样:已知质量分数,.仪器 离子色谱仪:具有电导检测器.色谱柱:mm mm(内径)阴离子分析柱(填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷醇季铵官能团)和阴离子保护柱,粒径mm(或具同等效果的色谱柱).过滤器:滤膜孔径约 m.定量进样管:L.超声波清洗器.离子色谱操作条件 淋洗液:氢氧化钾水溶液,c(KOH)mm o l/L.流速:m L/m i n.柱温:().N Y/T 电导池温度:().进样体积:L.保留时间:氯离子约 m i n.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的甲哌原药离子色谱图(测定氯离子)见图.标引序号说明:氯离子.图甲哌原药离子色谱图(测定氯离子)测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)氯化钠标样,置于 m L容量瓶中,加入 m L水,超声波振荡m i n,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀.用移液管移取m L上述溶液,置于 m L容量瓶中,用水稀释至刻度