苯醚甲环唑原药NYT4385-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施苯醚甲环唑原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.30CCS G43852023Difenoconazole technical material中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替HG/T 苯醚甲环唑原药,与HG/T 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:更改了苯醚甲环唑质量分数的测定方法(见 ,HG/T 的 );删除了验收期(见HG/T 的 );增加了检验规则(见);增加了质量保证期(见 ).请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:利民化学有限责任公司、浙江宇龙生物科技股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、山西绿海农药科技有限公司、江苏优嘉植物保护有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司.本文件主要起草人:黎娜、许梅、张宝华、王改霞、姜友法、胡春红、沈浩、刘莹、赵晨灿.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:年首次发布为HG/T ;本次为首次修订.N Y/T 苯醚甲环唑原药范围本文件规定了苯醚甲环唑原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于苯醚甲环唑原药产品的质量控制.注:苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药水分测定方法G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药丙酮不溶物测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观类白色至浅黄色粉末.技术指标苯醚甲环唑原药应符合表的要求.表苯醚甲环唑原药技术指标项目指标苯醚甲环唑质量分数,水分,p H 丙酮不溶物,试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样N Y/T 按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 g.鉴别试验 红外光谱法苯醚甲环唑原药与苯醚甲环唑标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.苯醚甲环唑标样的红外光谱图见图.图苯醚甲环唑标样的红外光谱图 气相色谱法本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别应在 以内.正相高效液相色谱法本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别应在 以内.外观的测定采用目测法测定.苯醚甲环唑质量分数的测定 气相色谱法(仲裁法)方法提要试样用丙酮溶解,以,三苯基苯为内标物,使用(苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的苯醚甲环唑进行气相色谱分离,内标法定量.试剂和溶液 丙酮.苯醚甲环唑标样:已知苯醚甲环唑质量分数,.内标物:,三苯基苯,应没有干扰分析的杂质.内标溶液:称取,三苯基苯 g,置于 m L容量瓶中,加适量丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀.N Y/T 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.色谱柱:m mm(i d)毛细管柱,内壁涂(苯基)甲基聚硅氧烷,膜厚 mm(或具同等效果的色谱柱).超声波清洗器.气相色谱操作条件 柱温:保持m i n,以/m i n速率升至 ,保持 m i n.气化室:.检测器室:.气体流量(m L/m i n):载气(N),氢气,空气 .分流比:.进样体积:mL.保留时间:内标物保留约 m i n,反式苯醚甲环唑保留约 m i n,顺式苯醚甲环唑保留约 m i n.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的苯醚甲环唑原药与内标物的气相色谱图见图.标引序号说明:内标物;反式苯醚甲环唑;顺式苯醚甲环唑.图苯醚甲环唑原药与内标物的气相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)