右旋反式氯丙炔菊酯原药NYT4414-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施右旋反式氯丙炔菊酯原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.10CCS G44142023?Chloroprallethrin technical material中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:江苏扬农化工股份有限公司、江苏优嘉植物保护有限公司、广州超威生物科技有限公司、成都彩虹电器(集团)股份有限公司、中山榄菊日化实业有限公司.本文件主要起草人:姜友法、史卫莲、黄东进、刘亚军、余锡辉、龚伟、柏鸿儒.N Y/T 右旋反式氯丙炔菊酯原药范围本文件规定了右旋反式氯丙炔菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于右旋反式氯丙炔菊酯原药产品的质量控制.注:右旋反式氯丙炔菊酯和其原药皂化酸化产物D V菊酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药水分测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药丙酮不溶物测定方法G B/T 农药酸(碱)度测定方法指示剂法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观类白色至黄色粉状固体,无可见外来杂质.技术指标右旋反式氯丙炔菊酯原药应符合表的要求.表右旋反式氯丙炔菊酯原药技术指标项目指标右旋反式氯丙炔菊酯质量分数,氯丙炔菊酯质量分数,右旋反式体比例,S体比例,水分,丙酮不溶物,酸度(以HS O计),试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定N Y/T 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 g.鉴别试验 氯丙炔菊酯的鉴别试验 红外光谱法右旋反式氯丙炔菊酯原药与右旋反式氯丙炔菊酯标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.右旋反式氯丙炔菊酯标样的红外光谱图见图.图右旋反式氯丙炔菊酯标样的红外光谱图 气相色谱法本鉴别试验可与氯丙炔菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯丙炔菊酯色谱峰的保留时间的相对差值应不大于 .右旋反式氯丙炔菊酯的鉴别试验右旋反式氯丙炔菊酯原药的鉴别试验可与右旋反式体比例、S体比例的测定同时进行.右旋反式体比例与S体比例的测定结果应同时符合表中技术指标的要求.外观的测定采用目测法测定.氯丙炔菊酯质量分数的测定 方法提要试样用二氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,使用内壁键合 二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的氯丙炔菊酯进行毛细管气相色谱分离,内标法定量.试剂和溶液 二氯甲烷.右旋反式氯丙炔菊酯标样:已知氯丙炔菊酯质量分数,.内标物:邻苯二甲酸二戊酯,应不含有干扰分析的杂质.内标溶液:称取 g(精确至 g)的邻苯二甲酸二戊酯,置于 m L容量瓶中,用二氯甲烷溶解后定容至刻度,摇匀.仪器N Y/T 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器.色谱柱:m mm(内径)石英毛细柱,内壁键合 二甲基聚硅氧烷,膜厚 m.进样系统:具有分流和石英内衬装置.气相色谱操作条件 温度:柱室 ,汽化室 ,检测器室 .气体流速:载气(H e)m L/m i n,氢气 m L/m i n,空气 m L/m i n,尾吹 m L/m i n.分流比(m L/m i n):.进样量:L.保留时间(m i n):氯丙炔菊酯约 ,内标物约 .上述气相色谱操作条件,系典型操作参数.对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的右旋反式氯丙炔菊酯原药与内标物的气相色谱图见图.标引序号说明:内标物;氯丙炔菊酯.图右旋反式氯丙炔菊酯原药和内标物的气相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)氯丙炔菊酯标样,置于 m L具塞玻璃瓶中,用移液管加入m L内标溶液,用量筒加入 m L二氯甲烷,振摇使之溶解,摇匀.样品溶液的制备称取含氯丙炔菊酯 g(精确至 g)的试样,置于 m L具塞玻璃瓶中