土壤和沉积物锡、钡的测定 电感耦合等离子体质谱法DB13T5926-2024.pdf

ICS 13.080.05 CCS Z 18 13 河北省地方标准 DB 13/T 59262024 土壤和沉积物 锡、钡的测定 电感耦合等离子体质谱法 2024-02-02 发布 2024-03-02 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 59262024 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省地质环境监测院、河北浦安检测技术有限公司、河北省地质实验测试中心、河北实朴检测技术服务有限公司、唐山众联环境检测有限公司、河北中科环建检测技术有限公司、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司、河北盈通检测技术服务有限公司。本文件主要起草人：董会军、尉鑫、董建芳、赵轶帅、马天翼、刘雪瑜、赵俊梅、李梓瑶、李伟娇、杨露、郭金龙、刘亚平、刘璐、穆桃李、张璐。DB 13/T 59262024 1 土壤和沉积物 锡、钡的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本文件的人员具备实验室工作经验十分重要。本文件并未指出所有可能安全问题。使用者有责任采取适当的的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中锡、钡的电感耦合等离子体质谱法测定的方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项。本文件适用于土壤和沉积物中锡、钡的测定。当取样量为0.25 g,消解后定容体积为10 mL时，锡的检出限为0.2 mg/kg，测定下限为0.8 mg/kg，钡的检出限为1.5 mg/kg，测定下限为6.0 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复 监测技术导则 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 土壤和沉积物样品用氢氟酸-高氯酸-盐酸-硝酸混合溶液经电热板消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。5 干扰和消除 质谱性干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，通常由载气或样品中的某些组分在等离子体或接口（系统）中形成，可利用干扰校正方程、仪器优化、碰撞/反应池技术等加以解决。同量异位素干扰是由于不同元素的同位素具有相同质荷比而不能被质谱仪分辨出来的干扰，可以使用其他质量数消除或使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。DB 13/T 59262024 2 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法、基体匹配等措施降低干扰。6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的试剂。实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率 18 Mcm。硝酸：（HNO3）1.42 g/mL。氢氟酸：（HF）1.15 g/mL。高氯酸：（HClO4）1.76 g/mL。盐酸：（HCl）1.19 g/mL。硝酸溶液：2+98,用（6.2）配制。单元素标准贮备液：1000 mg/L 采用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或其他标准物质配制成浓度为 1000 mg/L 的单元素标准储备溶液,亦可购买市售有证标准溶液。多元素标准贮备液：100 mg/L 用硝酸溶液（6.6）稀释单元素标准贮备液（6.7）配制。亦可购买市售有证标准溶液。多元素标准使用液：1.00 mg/L 用硝酸溶液（6.6）稀释多元素标准贮备液（6.8）配制。亦可购买市售有证标准溶液。内标标准贮备液：=10.0 mg/L 宜选用 72Ge、103Rh、115In、89Y 和 185Re 等为内标元素，可直接购买市售有证标准溶液配制。内标标准使用液 用硝酸溶液（6.6）稀释内标标准贮备液（6.10），配制适当浓度内标标准使用液 调谐溶液：1.00 g/L 宜选用含有 L