土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定 气相色谱法TCSES 129-2023.pdf

ICS13.080.10CCS Z.18团体标准T/CSES 1292023土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定气相色谱法SoilDetermination of 2,4-dinitrotoluene，2,4,6-trinitrotobenzene，1,3,5-trinitrohexahydro-1,3,5-triazineGas chromatographic（发布稿）2023-12-20 发布2023-12-20 实施中国环境科学学会发 布T/CSES 1292023i目次前言.ii1范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.26样品.37分析步骤.48结果计算与表示.59准确度.610质量保证和质量控制.711废物处置.712注意事项.7附录 A（资料性附录）加压流体萃取仪的参考条件.9附录 B（资料性附录）方法的准确度.10T/CSES 1292023ii前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由重庆市生态环境监测中心提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心、中国环境监测总站、中国科学院大连化学物理研究所、山东省济南生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区喀什生态环境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：江苏省环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、实朴检测技术（上海）股份有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、重庆市华测检测技术有限公司。本文件主要起草人：秦容、邹家素、钟声、李新宇、邓保军、艾则提玉买尔艾买提、谭铃、赵红静、况祖辉、金典、张国贤、周王琼、孙静、金静、公华林、刘畅、董雪。T/CSES 12920231土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定气相色谱法警告：试验中所用的部分溶剂及标准物质为有毒有害物质，试剂配制及样品前处理应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定土壤中地恩梯（2,4-DNT）、梯恩梯（TNT）、黑索金（RDX）的气相色谱法。本文件适用于土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金的测定。当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 l时，地恩梯、梯恩梯和黑索金的方法检出限分别为2 g/kg、2 g/kg和4 g/kg，测定下限分别为8 g/kg、8 g/kg和16 g/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅对应日期的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 42363土壤质量土壤理化分析样品的预处理HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ 783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.4丙酮-正己烷混合溶剂。T/CSES 12920232用丙酮（4.1）和正己烷（4.2）按体积比 1:1 混合。4.5丙酮-二氯甲烷混合溶剂。用丙酮（4.1）和二氯甲烷（4.3）按体积比 1:1 混合。4.6地恩梯（2,4-DNT）标准贮备液：2,4-二硝基甲苯 C6H3CH3(NO2)2，=1000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.7梯恩梯（TNT）标准贮备液：2,4,6-三硝基甲苯 CH3C6H2(NO2)3，=1000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.8黑索金（RDX）标准贮备液：1,3,5-三硝基六氢-对称三氮杂苯或 1,3,5-三硝基杂环己烷（C3H6O6N6），=1000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。标准物质或有证标准溶液参照证书推荐的保存条件保存。4.9混合标准溶液：用丙酮-正己烷混合溶剂（4.4）将地恩梯（4.6）、梯恩梯（4.7）、黑索金（4.8）标准贮备液配制成地恩梯、梯恩梯质量浓度为 10.0 mg/L，黑索金质量浓度为 20.0 mg/L 的标准溶液，-25-15 冷冻保存，保质期 30 d。4.10无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。使用前于马弗