水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法HJ 1017-2019.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 Water qualityDetermination of benzidine High performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-04-13 发布 2019-09-01 实施 发 布 生态环境部生态环境部 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 2 6 样品 . 3 7 分析步骤 . 4 8 结果计算与表示 . 4 9 精密度和准确度 . 5 10 质量保证和质量控制 . 6 11 废物处理 . 6 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。 本标准验证单位： 山东省环境监测中心站、 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中 心（青岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术 有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。 本标准生态环境部 2019 年 4 月 13 日批准。 本标准自 2019 年 9 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂 配制和样品前处理过程应在通风橱内进行， 操作时应按要求佩戴防护器具， 避免接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为 150 ml，试样定容体积为 2.0 ml，进样体积为 40 l时，方法检出限为 0.006 g/L，测定下限为 0.024 g/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件， 其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品通过阳离子交换固相萃取柱， 联苯胺被吸附， 用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取 柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光 检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水为不含有机物的纯 水。 4.1 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml。 4.2 冰醋酸：（CH3COOH）=1.05 g/ml。 4.3 氨水：（NH3 H2O）=0.91 g/ml，优级纯。 4.4 氢氧化钠（NaOH）。 4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 4.6 乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。 4.7 联苯胺： w99.6%。 2 4.8 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 4.9 乙醇（CH3CH2OH）。 4.10 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 4.11 盐酸溶液：1+1。 4.12 甲醇水溶液：1+1。 4.13 乙酸铵溶液：c（CH3COONH4）=0.01 mol/L。 称取 0.77 g 乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至 1 L。 4.14 乙酸溶液：3+97。 量取 3 ml 冰醋酸（4.2）和 97 ml 水，混匀后备用。 4.15 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 称取 4 g 氢氧化钠（4.4），用水溶解后，稀释至 100 ml。 4.16 氨水甲醇溶液：5+95。 量取 5 ml 氨水（4.3）和 95 ml 甲醇（4.8），混匀后备用。 4.17 联苯胺标准贮备液：=1000 g/ml。 称取 0.050 g（精确到 0.1 mg）联苯胺（4.7）于 50 ml 棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）溶 解并稀释定容至标线，转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在 4以 下冷藏、避光可保存 1 年。也可直接购买市售有证标准溶液。 4.18 联苯胺标准中间液：=100 g/ml。 准确移取 1.00 ml 联苯胺标准贮备液（4.17）于 10 ml 棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）稀 释定容至标线。此溶液在 4以下冷藏、避光可保存 1 年。 4.19 联苯胺标准使用液：=10.0