固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法DB13T5622-2022.pdf

ICS 75.160.10 CCS D 21 13 河北省地方标准 DB 13/T 56222022 固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 2022-08-10 发布 2022-09-10 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 56222022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省农业农村厅提出。本文件起草单位：河北建投能源科学技术研究院有限公司、河北建投能源投资股份有限公司、华北电力大学。本文件主要起草人：杨传、胡占琪、龙潇、王春波、陈海平、李瑞生、高建军。DB 13/T 56222022 1 固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 1 范围 本文件规定了氧弹燃烧-离子选择电极法测定固体生物质燃料中氟含量的方法原理、仪器和材料、试剂、试样制备和储存、分析步骤、结果表述、允许差和试验报告的要求。本文件适用于生物质发电行业固体生物质燃料中氟含量10.0 g/g100.0 g/g的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 213 煤的发热量测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21923 固体生物质燃料检验通则 GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 秤取一定质量的固体生物质燃料试样放置于规定压力的氧弹中充分燃烧，燃料中的氟全部转化为挥发性氟化物（SiF4及HF）并定量地溶解于吸收液中。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极测定吸收液中氟离子浓度，计算出固体生物质燃料中氟含量。5 仪器和材料 点火装置：宜参照 GB/T 213 中规定的技术要求。氧弹：宜参照 GB/T 213 中规定的技术要求。分析天平：分度值 0.1mg。氟离子选择电极：线性范围 10-5 mol/L10-1 mol/L。饱和甘汞电极：内阻10 k。数字式离子计：输入阻抗大于 1011，分辨率 0.1 mV，也可使用性能相同的数字式毫伏计。超声波清洗器：工作频率为 40 kHz。磁力搅拌器：附带聚四氟乙烯包裹搅拌子，搅拌速度为 0 r/min1000 r/min，且速度连续可调。烧杯：100 mL、1000 mL。容量瓶：100 mL、1000 mL。量筒：50 mL、100 mL。分度吸量管：A 级，量程 1 mL。三角漏斗：直径 30 mm50 mm。擦镜纸：单张规格 10 cm15 cm，厚度均匀。试验中两个平行样品所使用的擦镜纸宜为同一单张擦镜纸均分为二（规格 10 cm7.5 cm）。水槽：能够容纳氧弹和足量水的容器，用以冷却燃烧后的氧弹。DB 13/T 56222022 2 6 试剂 二级水：指标应符合 GB/T 6682 规定的二级水规格。氧气：纯度不低于 99.5%，不含可燃成分，禁止使用电解氧，且气压满足氧弹充氧压力要求。氢氧化钠（NaOH）：分析纯。氢氧化钠溶液（1.0 mol/L）：秤取 4.0 g 氢氧化钠（6.3）于 100 mL 烧杯内，加入 100 mL 二级水（6.1），搅拌均匀。柠檬酸钠（Na3C6H5O7 2H2O）：分析纯。硝酸钾（KNO3）：分析纯。盐酸（HCl）:浓度 36.0%38.0%，分析纯。盐酸溶液（1+1）：量取 50 mL 分析纯浓盐酸（6.7）倒入体积为 50 mL 二级水（6.1）中混匀。离子强度调节缓冲溶液：秤取 294.0 g 柠檬酸钠（6.5）和 20.0 g 硝酸钾（6.6）于 1000 mL烧杯中，加入 800 mL 二级水（6.1）溶解，使用盐酸溶液（6.8）调节溶液的 pH 值至 5.06.0，并转入 1000 mL 容量瓶中，使用二级水（6.1）稀释至刻度，摇匀。溴甲酚绿（C21H14Br4O5S）：分析纯。无水乙醇（C2H5OH）：分析纯。溴甲酚绿指示剂：秤取 1.0 g 溴甲酚绿（6.10）溶解于 100 mL 无水乙醇（6.11）中。氟标准物质溶液：100 g/mL。7 试样制备和储存 用于测定氟含量的固体生物质燃料试样应按照 GB/T 28730 的规定制备成粒度小于 0.5 mm 的一般分析试样。试样制备过程中，确保充分混匀，避免使用 PVC 手套等含氟聚合物的物品。固体生物质燃料试样在取样之后应控制在 0 4 低温储存，7 天内完成测定，避免待测试样生物降解和挥发性的氟含量损失。8 分析步骤 氧弹燃烧程序 8.1.1 在分析天平中准确秤量 7 中制备的一般