食品安全国家标准可食组织中抗球虫药物残留量的测定GB31613.5-2022.pdf
中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准鸡可食组织中抗球虫药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法22中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.120X31613.52022National food safety standardDetermination of coccidiostats residues in chicken edible tissues byliquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准鸡可食组织中抗球虫药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了鸡可食组织中常山酮、氯苯胍、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马度米星铵和拉沙洛西种抗球虫药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鸡肌肉、肝脏和皮脂(皮脂)中常山酮、氯苯胍、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马度米星铵和拉沙洛西种抗球虫药物残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的抗球虫药物经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法检测,基质匹配外标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲醇(CHOH):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.乙酸(CHC OOH):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.乙酸乙酯(CHCHOO C CH):色谱纯.胰蛋白酶:来源于牛胰腺,U/m g.碳酸钠(N aC O).溶液配制 碳酸钠溶液:取碳酸钠 g,加水适量使溶解并稀释至 m L,混匀.乙酸溶液:取乙酸m L,用水稀释至 m L,混匀.甲醇溶液:取甲醇 m L,用水稀释至 m L,混匀.洗脱液:取甲醇 m L,加乙酸乙酯 m L,混匀.复溶液:取甲醇 m L,加水 m L、甲酸 m L,混匀.标准品常山酮、氯苯胍、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马度米星铵、拉沙洛西含量.具体见附录A.G B 标准溶液制备 标准储备液(m g/m L):取常山酮、氯苯胍、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马度米星铵、拉沙洛西标准品适量(相当于各有效成分 m g),精密称定,分别加甲醇适量使溶解并稀释定容于 m L容量瓶,配制成浓度均为m g/m L的标准储备液.以下避光保存,有效期个月.混合标准工作液(g/m L):分别精密量取标准储备液各 m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准工作液.以下避光保存,有效期个月.混合标准工作液(g/m L):精密量取 g/m L的混合标准工作液m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为g/m L的混合标准工作液.以下避光保存,有效期个月.混合标准工作液(g/m L):精密量取g/m L的混合标准工作液m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准工作液.以下避光保存,有效期个月.材料 三键键合C 固相萃取柱:m g/m L,或相当者.尼龙微孔滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源.分析天平:感量 g和 g.高速冷冻离心机:r/m i n.组织匀浆机.涡旋混合器.固相萃取装置.氮吹仪.水浴摇床.p H计.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎并均质.a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取称取试料g(准确至 g),加胰蛋白酶 m g、水m L,涡旋m i n,用 碳酸钠溶液调p H至 ,水浴过夜酶解.取出放至室温,加 碳酸钠溶液m L,涡旋m i n.加乙酸乙酯m L,涡旋m i n,于、r/m i n离心 m i n,转移上清液,残渣重复提取次.合并次提取液,用乙酸乙酯稀释至 m L,混匀.取提取液 m L于 水浴氮气吹干,加乙腈 m L涡旋 m i n,加水 m L,混匀,备用.净化固相萃取柱依次用甲醇m L、乙酸溶液m L活化,取备用液全部过柱,控制流速
