半自动滴定仪校准规范JJF(京) 121-2023.pdf

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范 JJF（京）1212023 半自动滴定仪校准规范 Calibration Specification for Semi-automatic Titrator Analyzers 2023-5-22 发布 2023-7-1 实施 北京市市场监督管理局 发 布 JJF（京）1212023 JJF(京)121-2023 半自动滴定仪校准规范 Calibration Specification For Semi-automatic Titrator Analyzers 归 口 单 位：北京市市场监督管理局 主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司 北京市计量检测科学研究院 北矿检测技术股份有限公司 参加起草单位：瑞士万通中国有限公司 北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释 JJF（京）1212023 本规范主要起草人：毕经亮 （钢研纳克检测技术股份有限公司）赵少雷 （北京市计量检测科学研究院）杜治国 （北矿检测技术股份有限公司）参加起草人：刘斌华 （瑞士万通中国有限公司）邹涛 （北京市科学技术研究院分析测试研究所）蔡玮 （北京市计量检测科学研究院）胡修伟 （钢研纳克检测技术股份有限公司）I JJF（京）1212023 目 录 引 言.II 1 范围.1 2 引用文件.1 3 概述.1 4 计量特性.1 5 校准条件.1 5.1 环境条件.1 5.2 测量标准.2 6 校准项目和校准方法.2 7 校准结果表达.4 8 复校时间间隔.5 附录 A 衡量法K（t）值表.6 附录 B 半自动滴定仪校准原始记录格式.7 附录 C 校准证书内页格式.9 附录 D 示值误差测量不确定度评定示例.10 II JJF（京）1212023 引 言 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则、JJF 10012011通用计量术语及定义和 JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了 JJG 814-2015自动电位滴定仪检定规程、JJG 646-2006移液器检定规程的相关内容。本规范为首次发布。1 JJF（京）1212023 半自动滴定仪校准规范 1 范围 本规范适用于没有电位功能的半自动滴定仪和数字滴定仪的校准。2 引用文件 本规范引用了下列文件：JJG 814-2015自动电位滴定仪检定规程 JJG 646-2006移液器检定规程 3 概述 半自动滴定仪（以下简称仪器）是一种不具备电位功能，用于容量分析包括精确分取液及可实现自动读取体积功能的分析设备。仪器进行容量分析时需要滴加指示剂，通过手动滴定的方式控制滴定速度、滴定体积及滴定终点。另外仪器进行分取液时，提前设置分取容量，手动控制滴定管，体积分辨力可达 L 量级。仪器主要由加液系统（或称滴定系统）、手动控制单元及磁力搅拌单元等组成。4 计量特性 4.1 容量示值误差 不超过0.5%。4.2 容量测量重复性 不大于 0.2%4.3 滴定示值误差 不超过2.5%。4.4 滴定测量重复性 不大于 0.2%。注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 温度：（205），室温变化不大于 1/h；2 JJF（京）1212023 5.1.2 相对湿度：不大于 80%；5.1.3 供电电源：交流电压（22022）V，频率（501）Hz；5.1.4 仪器应置于平稳无振动的工作台上，且避免阳光直射，无影响仪器正常工作的电磁场干扰，无易燃易爆物品和腐蚀性气体，接地良好。5.2 测量标准 5.2.1 标准物质 校准用标准物质应采用容量分析用国家有证标准物质，见表 1。表 1 校准用标准物质 标准物质名称 标称值/molL-1 相对扩展不确定度（k=2）HCl 容量分析用标准物质 0.1 0.1%NaOH 容量分析用标准物质 0.1 0.3%5.2.2 温度计：测量范围（050），分度值 0.1。5.2.3 电子天平：称量范围（0220）g，分度值 0.1 mg。5.2.4 分度吸量管或单标线吸量管：（250）mL，A 级。6 校准项目和校准方法 6.1 校准前检查 按仪器说明书要求开机预热，并完成仪器自检或要求的标定。6.2 容量示值误差及重复性 滴定系统液路用适当洗涤剂洗净，用纯水冲洗数次。取一只与室温接近的洁净带盖的称量杯，用天平称量，记录读数m0。根据表 2 推荐的容量校准分段设定仪器滴定体积Vc，启动仪器将纯水接入称量杯（水温与室温之差在2之内），放上盖子，移至天平上读取质量m0+i，按公式（1）计算纯水的表观质量mi。0i0immm=+（1）式中：纯水的表观质量，g；i0+m 纯水和有盖称量杯质量，g；