电子探针定量分析用标准物质研制(生产)技术要求JJF 1029-2024.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 0 2 92 0 2 4电子探针定量分析用标准物质研制(生产)技术要求T e c h n i c a lR e q u i r e m e n t s f o rP r o d u c t i o no fE l e c t r o nP r o b eQ u a n t i t a t i v eA n a l y s i sR e f e r e n c eM a t e r i a l s 2 0 2 4-0 2-0 7发布2 0 2 4-0 8-0 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布电子探针定量分析用标准物质研制(生产)技术要求T e c h n i c a lR e q u i r e m e n t s f o rP r o d u c t i o no fE l e c t r o nP r o b eQ u a n t i t a t i v eA n a l y s i sR e f e r e n c eM a t e r i a l sJ J F1 0 2 92 0 2 4代替J J F1 0 2 91 9 9 1 归 口 单 位:全国标准物质计量技术委员会 主要起草单位:国家地质实验测试中心中国地质科学院矿产资源研究所 参加起草单位:中国科学院地质与地球物理研究所中国地质科学院成都矿产综合利用研究所中国计量科学研究院 本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释J J F1 0 2 92 0 2 4本规范主要起草人:安子怡(国家地质实验测试中心)陈振宇(中国地质科学院矿产资源研究所)参加起草人:李献华(中国科学院地质与地球物理研究所)王亚平(国家地质实验测试中心)王 越(中国地质科学院成都矿产综合利用研究所)任同祥(中国计量科学研究院)周剑雄(中国地质科学院矿产资源研究所)J J F1 0 2 92 0 2 4目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和定义(1)4 概述(1)5 标准物质候选物的选择、加工制备和初步检查(2)5.1 候选物的选择(2)5.2 候选物的加工制备(2)5.3 候选物的初步检查(2)6 测量方法(2)7 均匀性评估(2)7.1 抽样原则(3)7.2 接受准则(4)8 稳定性评估(4)8.1 抽样和检测(4)8.2 稳定度计算(4)8.3 接受准则(5)9 定值(5)9.1 一般要求(5)9.2 计量学溯源性的建立与证明(5)9.3 定值方式(6)1 0 不确定度评定(6)1 0.1 不确定度的构成(6)1 0.2 定值过程引入的不确定度的评定(uc h a r)(6)1 0.3 标准物质均匀性引入的不确定度的评定(uh o m)(7)1 0.4 标准物质稳定性引入的不确定度的评定(us)(1 0)1 0.5 扩展不确定度(UC RM)(1 0)1 1 研制报告和证书(1 0)附录A 电子探针显微分析实验条件要求(1 1)参考文献(1 2)J J F1 0 2 92 0 2 4引 言电子探针显微分析(E l e c t r o nP r o b eM i c r o a n a l y s i s,E PMA)是利用高能电子束与固体样品相互作用,在样品的微米尺度上激发出特征X射线、二次电子、背散射电子、阴极荧光等信号,通过这些信号进行成分、形貌、结构等显微分析。电子探针显微分析包括成分、形貌、结构等显微分析,其中成分分析包括定性分析和定量分析,电子探针定量分析的基本原理是通过测量、比较未知样品和已知元素含量的标准物质中微米尺度上元素的特征X射线强度并经过校正计算,获得未知样品的微区元素含量。标准物质作为电子探针定量分析中采用的实物标准,对于定量分析结果的准确性具有至关重要的作用。本规范对电子探针定量分析用标准物质的均匀性和稳定性评估、化学成分的定值等给出了具体的指导。相关技术要求参考采用了I S O1 4 5 9 5微束分析-电子探针显微分析-标准物质技术规范(M i c r o b e a ma n a l y s i s-E l e c t r o np r o b em i c r o a n a l y s i s-G u i d e l i n e s f o r t h es p e c i f i c a t i o no f c e r t i f i e dr e f e r e n c em a t e r i a l s(C RM s)中的有关内容。本规范 代 替J J F1 0 2 91 9 9 1 电 子 探 针 定 量 分 析 用 标 准 物 质 研 制 规 范。与J J F1 0 2 91 9 9 1相比,主要修订了包括均匀性评估中抽样原则、评估方法、数据处理和接受准则等,稳