食品安全国家标准品营养强化剂GB1903.58-2022.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品营养强化剂碳酸锰 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布犌犅 食品安全国家标准食品营养强化剂碳酸锰范围本标准适用于以硫酸锰和碳酸氢铵为原料，经化学合成制得的食品营养强化剂碳酸锰。分子式和相对分子质量 分子式 相对分子质量 （按 年国际相对原子质量）技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽浅红色至浅棕色状态粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法碳酸锰含量（以计），狑 附录中 氯化物（以 计），狑 附录中 硫酸盐（以计），狑 附录中 总砷（以计）（）或 铅（）（）或 犌犅 附录犃检验方法犃 警告本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时应小心谨慎并按照相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。犃 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按 、的规定制备，试验用水应符合 中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 试剂和溶液犃 盐酸。犃 乙酸。犃 硝酸。犃 盐酸溶液：取盐酸（），加水定容至 ，摇匀，即得。犃 硝酸溶液：取硝酸（），加水定容至 ，摇匀，即得。犃 硫化铵。犃 铋酸钠。犃 氢氧化钙饱和溶液：称取约氧化钙，精确至，置于试剂瓶中，加入 水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置澄清，使用时取上层清液。犃 仪器和设备电子天平：感量为、和。犃 鉴别方法犃 锰鉴别犃 称取试样，滴加盐酸溶液至样品完全溶解，然后继续加入盐酸溶液成为 测试样液，再逐滴加入硫化铵，产生橙红色沉淀，静置 后，再逐滴加入乙酸，沉淀逐渐溶解。犃 称取试样，溶解于硝酸溶液，加少许铋酸钠粉末产生紫红色。犃 碳酸根鉴别称取试样，加水 ，在试液中滴加盐酸溶液，释放出无色无味气体，通入氢氧化钙饱和溶液中，溶液先呈白色浑浊液，继续通气浑浊变清。犌犅 犃 碳酸锰含量的测定（硫酸亚铁铵滴定法）犃 方法原理试样在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以犖苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算碳酸锰含量。犃 试剂和材料犃 磷酸。犃 硝酸。犃 盐酸。犃 高氯酸。犃 硫酸。犃 硫酸溶液：（体积比），取硫酸（）份，加同体积水 份，摇匀，即得。犃 硫酸溶液：（体积比），取硫酸（）份，加同体积水份，摇匀，即得。犃 重铬酸钾标准溶液犮（）：称取 基准重铬酸钾（预先 干燥并在干燥器中冷却至室温），置于 烧杯中，加适量水溶解，移入 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。犃 硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮（）（），每次使用前进行标定。犃 配制称取 硫酸亚铁铵溶于 硫酸（）中，混匀。犃 标定移取 重铬酸钾标准溶液（）置于 锥形瓶中，加入 硫酸溶液（）、磷酸（），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（）滴定至橙黄色消失，滴加滴犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按式（）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度犜，单位为克每毫升（）。犜犮犞犿 犞犞（）式中：犜 硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度，单位为克每毫升（）；犮 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犞 ，移取的重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（）；犿 ，碳酸锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（）；计算因子；犞 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犞 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。犃 空白值的测定移取 重铬酸钾标准溶液（）置于 锥形瓶中，加入 硫酸溶液（）、磷酸（），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（）滴定至橙黄色消失，滴加滴犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点，记录体积犞。再移取 重铬酸钾标准溶液（）于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（）滴定犌犅 至终点，记录体积犞。其两次滴定分别消耗硫酸亚铁铵体积之差（犞犞）即为空白值犞。犃 犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液：。称取 犖苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加 碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为 ，混匀。犃 分析步骤犃 空白试验随同试样进行空白试验，滴定时按照 进行，但不加硫酸和磷酸，记录犞。犃 测定称取试样 （精确至 ），置于 锥形瓶中，用少量水润湿试样，并小心摇动使试样散开，加入盐酸（），摇匀，加 磷酸（），摇匀。然后加热溶解至微沸，趁热加入硝酸（），边加边摇，加完后充分摇动锥形瓶，加热至冒微烟（液面平静），取下，加入高氯酸（），边加边摇