煤气含硫化氢含量检测安全操作规程.docx

煤气含硫化氢含量检测安全操作规程1 范围 本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。2 方法提要 用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3 试剂和材料 3.1 试验用水为蒸馏水 3.2 锥形瓶 3.3 乙酸锌：分析纯3.4 冰乙酸：分析纯 3.5 乙醇：质量分数不低于 95%，分析纯 3.6 乙酸锌溶液（5g/L） ：称取 6g 乙酸锌，溶于 500ml 水中。滴加 1 滴2 滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入 30ml 乙醇，稀释至 1L。3.7 盐酸溶液（1+11）3.8 碘：分析纯 3.9 碘化钾：分析纯 3.10 盐酸：分析纯 3.11 碘储备溶液（50g/L） ：称取 50g 碘和 150g 碘化钾，溶于 200ml 水中，加入 1ml 盐酸，加水稀释至 1L，储存于棕色试剂瓶中。3.12 碘溶液（5g/L） ：取碘储备溶液（3.11）稀释配制 4 取样 4.1 一般规定 在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于 50mg/m3 时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。4.2 试样用量 硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表 1 表 1 试样用量选择表预计的硫化氢浓度 %试样用量 ml0.55100510501020252050105010054.3 样品吸收瓶的准备 吸收装置见图 1。用一个 250ml 锥形瓶作吸收瓶，向其加入 50ml 乙酸锌溶液，用 50ml 或 100ml 注射器紧靠弹簧夹 1 的胶管刺入，多次抽取吸收瓶 3 中的空气。每次抽抽出 30ml50ml空气，待抽出气体总量达到 150ml 后，停止抽气。 图 1 硫化氢的吸收装置 4.4 取样步骤 用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。5 分析步骤 5.1 吸收强烈摇动吸收瓶2min3min， 然后打开弹簧夹， 吸入少量的空气， 再强烈摇动吸收瓶 1min，取下胶塞进行滴定。5.2 滴定用吸量管向吸收瓶中加入 10ml（或 20ml）碘溶液。再加入 10ml 盐酸溶液摇匀。待反应 2min3min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入 1ml2ml 淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。 按同样的步骤作空白试验。 滴定应在无日光直射的环境中进行。6 计算式中：p -硫化氢质量浓度，单位为克每立方米（g/m3） -硫化氢体积分数，%c -硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V1-空白滴定时， 硫代硫酸钠标准溶液耗量， 单位为毫升 （ml） V2-样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml） Vn-气体校正体积， 单位为毫升 （ml） 17.04-M （1/2 H2S） ， 单位为克每摩尔 （g/mol）11.88-在 20和 101.3kpa 下的 Vm （1/2 H2S） ， 单位为升每摩尔 （L/mol）取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于 1%时保留两位有效数值。