近红外漫反射光谱快速测定复合肥料各养分及石粉含量的研究.pdf

第3 1 卷：笋6 甥光谱学与光谱分析V 0 1 3 1，N o 6，p p l 5 2 1 1 5 2 32011 年6 月S p e c t r o s c o p ya n ds*p-e c t r-a H lA n a l y s。i；J u n。e：2 0 1 1近红外漫反射光谱快速测定复合肥料各养分及石粉含量的研究郭峥，袁洪福，张娴，宋春风，李效玉，谢锦春北京化工大学材料科学与工程学院，北京1 0 0 0 2 9摘要提出了一种近红外漫反射光谱法同时测定复合肥料各养分及石粉含量的新方法，其中复合肥料由尿素、磷酸一铵、氯化钾和石粉组成各养分含量分别用总氮(N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量表示。文中建立了N，P 和石粉含量的P L S 模型，其S E P 值分别为0 8，0 8 和1 4。其中，石粉含量模型是借助于石粉中结晶水的光谱信息建立的，而K 含量是根据重量归一法计算的，其S E P 值为1 5。研究结果表明，该方法可以同时对复合肥料各种养分含量进行快速测定，与传统分析方法相比具有分析时间短、操作简便等优点，有较好的应用前景和实际意义。关键词近红外光谱；漫反射；复合肥料；养分；P L S中图分类号：0 6 5 7 3文献标识码：AD O I：1 0 3 9 6 4 j i s s n 1 0 0 0 0 5 9 3(2 0 1 1)0 6 1 5 2 1 0 3引言复合肥料含有氮、磷、钾三种主要养分，以满足不同土壤、不同作物和不同季节所需的养分种类、数量和比例而生产的，因此各养分含量是复合肥料的关键质量指标。目前，复合肥料质量分析主要依靠传统实验室分析方法，其中总氮含量测定为凯氏定氮法，用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷含量，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量等 1 。这些方法涉及称量、溶解、消化、蒸馏、滴定以及计算等操作步骤，费时费力；强酸强碱以及高温加热对实验操作人员均存在一定的危险性，而且会对环境造成影响。这些局限性在一定程度上影响了复合肥料的生产、销售和合理使用，因此，研究和建立一种快速、准确和方便测定复合肥料养分的分析方法具有重要的实际意义。近红外光谱分析具有速度快、消耗低、操作简便等优势 2 ，在畜禽粪便有机肥料、土壤养分等领域已有一些研究报道 3 。目前针对复合肥料的研究应用不多，其在固体复合肥养分含量测定方面尚有一定的发展潜力。因此，本文对使用近红外漫反射光谱同时测定复合肥料各养分及石粉含量的可行性进行了研究。1 材料与方法1 1 实验样品样品是由尿素、磷酸一铵和氯化钾加入石粉混配而成的白色固体粉末，共计8 1 个。样品的总氮(N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量理论值是根据国标规定分析方法测得的，石粉(主要为天然采集的碳酸钙)含量则为样品总质量减去各成分质量所得的质量分数。表1 为全部样品各养分及石粉含量统计数据。T a b l e1S t a t i s t i c so fc o n t e n t so fn u t r i e n t sa n ds t o n ep o w d e r1 2 仪器设备与光谱采集使用聚光科技S u p N I R 一2 7 5 0 型近红外光谱仪采集近红外漫反射光谱，称取出固定重量样品(约3 0g)，均匀铺满样品旋转杯，刮平表面，直接采集近红外漫反射光谱，波长范围10 0 0 25 0 0m i t t，分辨率1 0n r n，扫描次数6 0 次。每个样收稿日期：2 0 1 0-0 9 1 5 修订日期：2 0 1 0 1 2 0 4基金项目：国家(8 6 3 计划)项目(2 0 0 9 A A 0 4 2 1 2 9)资助作者简介：郭峥。1 9 8 7 年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生e-m a i l：g u o z h e n 9 0 7 0 2 f o x m a i l c o m*通讯联系人e-m a i l：h f y u a n m a i l b u c t e d u c n!品重复装佯3 敬每墩莲续硝量l o 张取其平均光谐怍舟佯品原始光谱。图1 为全部8 1 个样品近红外罹反射光潜原始潜围。w I”k q F 蝽lN mr 蹦目。岫埘口t 蛐k13 光蕾预处理与善型t 立使用蠢光科蛀c*2 0 0 0 化学计量学软件进行散据让理。样品集采用K 方法分类，其中校集包括6 个样品，骑集为1 7 个，拉集样品散约占总样品撤的8 0 V o。光谱预址理选用S G 阶导觳、S-G 平蒲和均值中心化。目2 由全部样品原始光潜经预扯理后的谱围，谱带特征得到强化。w l 岫d 岫F#2N i R ho f a l l t h es a m p l e s m c h t采用偏最小二乘法(P L S l)建市定量