复合肥料多种养分含量快速分析新方法.pdf

第3 1 卷，第9 期2011 年9 月光谱学与光谱分析S p e c t r o s c o p ya n dS p e c t r a lA n a l y s i sV 0 1 3 1，N o 9，p p 2 4 2 4 2 4 2 7S e p t e m b e r。2 0 1l复合肥料多种养分含量快速分析新方法郭峥，袁洪福+，张娴，宋春风，李效玉，谢锦春北京化工大学材料科学与工程学院，北京1 0 0 0 2 9摘要提出了一种同时测定复合肥料中多种养分含量的快速分析新方法，即用水将同体复合肥料定容溶解，采集其溶液部分的近红外光谱进行各种养分含量的分析预测。使用此方法建立了偏最小二乘回归模型，其中总氮、有效五氧化二磷、氧化钾和石粉含茸模型的S E P 值分别为0 5，0 7，0 8 和2 0。方法操作方便，解决了近红外漫反射光谱法无法准确测定氧化钾含虽的技术难题，实现r 在5 分钟内完成复合肥全部成分含量的快速准确分析。关键词复合肥料；养分；近红外光谱；偏最d x-乘法中图分类号：0 6 5 7 3文献标识码：AD O I：1 0 3 9 6 4 j i s s r L1 0 0 0-0 5 9 3(2 0 1 1)0 9 2 4 2 4 0 4引言我国在化肥牛产和应用f：还存在着重N 轻P、K 的现象，不仅造成资源浪费，环境污染，危害人类和动植物健康，而且比例失凋的氮、磷、钾也不能满足农作物适时生长的营养需求，因此各养分含量是复合肥料的关键质量指标。目前，复合肥料质量分析主要依靠传统实验室分析方法L l 4】，操作步骤繁琐，费时费力，且存在一定的危险性。为克服传统分析方法的局限性，作者已研究证明了利用近红外漫反射光谱法(a e s i rI n f r a r e dd i f f u s er e f l e c t a n c es p e c t r o s c o p y，N I D R S)实现复合肥料养分含量快速分析的町行性，但由于无机养分的光谱信息很弱其分析精度尚不能达到【|寸标分析方法测最精度要求。为此，本文提出了一种采用近红外透射光谱(n e a ri n f r a r e dt r a n s m i s s i o ns p e c t r o s c o p y，N I T S)快速测定复合肥各养分含量分析的新方法。通过将复合肥样品进行定容溶解，对其水溶液部分测量近红外透射光谱，采用化学计量学方法对水溶液光谱和复合肥营养成分含量进行关联，建立了各养分含虽的分析模型，其预测结果与标准分析方法结果一致，真正实现了复合肥料的多养分快速准确分析。1 实验部分1 1 样品来源与制备样晶为白色固体粉末，是由尿素、磷酸一铵和氯化钾加入石粉混配而成，共计7 7 个。样品的各成分含量理论值是根据国标规定分析方法测得的，包括总氮(N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量和石粉含量，其中石粉(主要为天然采集的碳酸钙)含量为样品总质量减去各成分质量所得的质量分数。表1 为全部样品各养分及石粉质量分数统计数据。T a b l e1S t a t i s t i c so fc o n t e n t so fn u t r i e n t sa n ds t o n ep o w d e r将一定重孱的复合肥粉末样品加入到一定体积的去离子水中，待可溶成分完伞溶解，沉淀出不溶物后得到澄清样品溶液。具体是先取样品5 0 0g、去离子水1 5 0m L(足以使可溶物质完伞溶解)，混合摇匀待完全溶解，再滤出沉淀即得到澄清溶液。1 2 仪器与光谱采集使用聚光科技S u p N I R-2 6 0 0 型近红外光谱仪采集光谱。取预先配制好的样品水溶液放入2t n l n 光程的石英比色皿中，使样品恒定于2 5，波长范围l0 0 018 0 0n n-i，分辨率6 啪，扫描次数6 0 次。每个样品重复测试1 0 次，取平均光谱作为样品原始光谱。收稿日期：2 0 1 0-1 1 1 9 修订日期：2 0 1 1-0 3 3 0基金项目：国家(8 6 3 计划)项目(2 0 0 9 A A 0 4 2 1 2 9)资助作者简介：郭睁1 9 8 7 年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生e-m a i l：g u o z h e n R 0 7 0 2 f o m n a i l 咖n-通讯联系人e-m a i l：h f y u a n(园l m a i lb u c t e d u m第9 期光谱学与光潜分析2 4 2 5I 3光谱预处理与模型建立使用聚光科技C M 一2 0 0 0 化学计最学软件进行数据处理。样品集采用K S 方法分类，其中校i F 集包括6 1 个样品，验证集1 6 个，校i F 集样品数约