土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 1315-2023.pdf

中华人民共和国国家生态环境标准HJ13152023土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法Soil and sedimentDetermination of 19 total metal elementsInductively coupled plasma mass spectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27 发布2024-06-01 实施生态环境部发 布HJ 13152023i目次前言.1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14干扰和消除.25试剂和材料.26仪器和设备.37样品.38分析步骤.49结果计算与表示.510准确度.611质量保证和质量控制.612废物处置.713注意事项.7附录 A（规范性附录）方法检出限和测定下限.8附录 B（资料性附录）质谱型干扰、干扰校正方程、推荐质量数、内标元素与分析模式.9附录 C（资料性附录）单元素标准贮备液的配制.11附录 D（资料性附录）方法的准确度.13HJ 13152023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国土壤污染防治法中华人民共和国海洋环境保护法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 19 种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B附录 D 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、生态环境部华南环境科学研究所、湖南省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心。本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、河南省济源生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、宁夏回族自治区生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、北京市生态环境监测中心。本标准生态环境部 2023 年 11 月 27 日批准。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 131520231土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法警告：砷、铍和铊等标准溶液为剧毒物质；实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中 19 种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锂（Li）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、锑（Sb）、锶（Sr）、铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）和锌（Zn）共 19 种金属元素的测定。当取样量为0.1 g、消解后定容体积为50 ml时，19种金属元素的方法检出限为0.02 mg/kg5 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg20 mg/kg，详见附录 A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析GB/T 32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测HJ 494水质采样技术指导HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理土壤或沉积物样品经消解后，采用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。HJ 1315202324干扰和消除4.1质谱型干扰质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物干扰和双电荷干扰等。多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器条件优化以及碰撞反应池技术等加以解决。同量异位素干扰可以使用其他质量数、干扰校正方程或在分析前对样品使用化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。Ag、As、Cd、Cr 和 V 等元素的质谱型干扰，宜采用碰撞或反应模式等降低或消除。主要的质谱型干扰见附