有机卤素测定仪校准规范JJF(津)120-2024.pdf

JJF 75-2022 Calibration Specification of Organic Halogen Analyzers 2024-06-30 实施 2024-03-30 发布 有机卤素测定仪校准规范 120-2024 发 布 120-2024 Calibration Specification of Organic Halogen Analyzers 归 口 单 位：天津市市场监督管理委员会 主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院 天津市生态环境监测中心 参加起草单位：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 天津师范大学 本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释 120-2024 有机卤素测定仪校准规范 120-2024 本规范主要起草人：常子栋（天津市计量监督检测科学研究院）刘 跃（天津市生态环境监测中心）姚 尧（天津市计量监督检测科学研究院）参加起草人：武海虹（自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所）王记鲁（天津市生态环境监测中心）马来波（自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所）张 菲（天津师范大学）120-2024 I 目 录 引言 (II)1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语(1)3.1 有机卤素(1)4 概述(1)5 计量性能(2)5.1 示值误差(2)5.2 重复性(2)5.3 试验因子(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(2)7.1 校准前准备(2)7.2 示值误差(3)7.3 重复性(3)7.4 试验因子(3)8 校准结果(4)9 复校时间间隔(4)附录 A 有机卤素测定仪校准记录参考格式(5)附录 B 校准结果内页推荐格式(6)附录 C 仪器示值误差的不确定度评定示例(7)120-2024 II 引 言 JJF 1071国家计量校准规范编写规则、JJF 1001通用计量术语及定义和 JJF 1059.1测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范在制定中参考了 HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法的技术要求和试验方法。本规范为首次发布。120-2024 1有机卤素测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于基于微库仑法的有机卤素测定仪的校准。2 引用文件 本规范引用了下列文件：HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语 3.1 有机卤素 organic halogens 能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量，结果以氯计。4 概述 有机卤素测定仪（Organic Halogens Analyzer，以下简称仪器）是一种电化学分析仪器，用于测量有机化合物中氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量。仪器主要由燃烧炉、微库仑计等组成。仪器示意图如图 1 所示：1-助燃气进口；2-进样口；3-燃烧管；4-燃烧炉；5-干燥管；6-滴定池；7-电解电极；8-测量电极；9-搅拌器；10-微库仑计 图 1 有机卤素测定仪示意图 120-2024 2有机卤素测定仪采用微库仑法测量有机卤素。将样品置于燃烧炉中燃烧，将样品中的有机卤素转变为卤化氢气体。再将卤化氢通入电解池中，采用微库仑法测得卤化物的量。5 计量特性 5.1 示值误差 相对示值误差不超过3%。5.2 重复性 重复性不超过 3%。5.3 试验因子 试验因子在 0.971.03 之间。注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：(1535)。6.1.2 相对湿度：85%。6.2 测量标准及其他设备 6.2.1 盐酸标准物质：应使用国家有证标准物质，相对扩展不确定度不大于 0.2%（k=2）。6.2.2 微量注射器：量程：100 L。100 L 测量点的最大允许误差不超过2.0%。6.2.3 单标线吸量管：符合 A 级。6.2.4 容量瓶：符合 A 级。6.2.5 实验用水：符合 GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中二级水的标准。7 校准项目和校准方法 7.1 校准前准备 仪器的铭牌应清晰完整，标明其制造厂名、型号规格、出厂编号。仪器的外表应光洁平整，紧固件无松动。通电后，各功能键、显示部分工作正常。120-2024 3使用单标线吸量管和容量瓶配制 2.0 mmol/L、5.0 mmol/L、10.0 mmol/L 和 50.0 mmol/L 盐酸。7.2 示值误差 使用微量注射器分别将 100 L 2