土壤中铜、锌、铅、铬和砷含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法NYT4435-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施土壤中铜、锌、铅、铬和砷含量的测定能量色散X射线荧光光谱法10中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.080CCS B44352023Determination of Cu,Zn,Pb,Cr and As in soilEnergy dispersive X-ray fluorescence spectrometry(EDXRF)中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 目次前言范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品采集和制备分析步骤结果表示准确度 质量保证和质量控制 干扰消除附录A(资料性)仪器测量参考条件附录B(资料性)测定元素校准曲线建议范围附录C(规范性)测定元素特征谱线、方法检出限和测定下限附录D(资料性)基体效应校正和谱线重叠干扰情况N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 和G B/T 标准编写规则第部分:试验方法标准 的规定起草.本文件由农业农村部科技教育司提出并归口.本文件起草单位:北京市农林科学院、农业农村部环境保护科研监测所、农业农村部农业生态与资源保护总站、三峡大学、江苏天瑞仪器股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所.本文件主要起草人:陆安祥、李芳、秦向阳、安毅、郑顺安、任东、倪润祥、毛雪飞、吴敏、李强、张辉、裴立军、刘永清.N Y/T 土壤中铜、锌、铅、铬和砷含量的测定能量色散X射线荧光光谱法范围本文件规定了测定土壤中铜(C u)、锌(Z n)、铅(P b)、铬(C r)和砷(A s)种重金属元素的能量色散X射线荧光光谱法.本文件适用于对土壤样品中铜(C u)、锌(Z n)、铅(P b)、铬(C r)和砷(A s)含量的快速定量分析.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.H J/T 土壤环境监测技术规范NY/T 农田土壤环境质量监测技术规范方法原理 原理X射线管产生的初级X射线照射到土壤表面,被测元素受激发释放出特征X射线荧光直接进入检测器,检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离出元素特征X射线光谱线,根据各元素特征光谱线的强度来测定各元素的量.元素含量获取采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度,强度经校正后与元素含量成正比.通过测量特征X射线强度来定量分析试样中各元素的含量.结果计算土壤样品中待测元素的质量分数(m g/k g),按照公式()计算.imIii kIk()i jIj()b()式中:i 待测元素i质量分数的数值,单位为毫克每千克(m g/k g);m 校准曲线的斜率;Ii 待测元素i的X射线荧光强度,单位为千计数每秒(k c/s);i k 谱线重叠校正系数;Ik 干扰元素k在待测元素i分析谱线处重叠的X射线荧光强度;i j 基体元素对待测元素的影响校正系数;Ij 参与基体效应校正的元素X射线荧光强度,单位为千计数每秒(k c/s);b 校准曲线的截距.试剂和材料 土壤样品标准物质:证书上含铜、锌、铅、铬和砷种元素的市售土壤样品标准物质.硼酸(HB O):分析纯.高密度低压聚乙烯粉:分析纯.能量色散X射线荧光光谱专用聚丙烯膜.N Y/T 仪器和设备 粉末压片机:最大压力 t.能量色散X射线荧光光谱仪.分析天平:精度 m g.土壤筛:非金属制品,孔径为 mm(目).玛瑙研钵.塑料样品杯.样品采集和制备土壤样品的采集、保存和风干或烘干按照H J/T 或NY/T 的相关规定进行操作,样品研磨后过 mm孔径筛,存放于塑料样品瓶中并置于盛有硅胶的干燥器中避光保存,备用.分析步骤 样品的压片称取一定量的过筛样品()置于压片机上,压片条件:压力:t,停留时间:s,压片厚度:mm.当采用塑料样品杯()辅助压片时,可用硼酸()或高密度低压聚乙烯粉()垫底.但是,需注意保持压片后土壤样品的厚度mm.仪器测定 仪器条件根据不同测定仪器设备及厂家提供的操作手册,选择合适的测量条件建立方法.需要优化的主要测量参数:特征谱线及测量时间、滤光片型号、X光管电压及电流、干扰元素及其干扰系数的测定等.仪器测量参考条件见附录A.校准曲线的绘制按照与样品的压片()相同操作步骤,将至少 个不同质量分数的土壤样品标准物质()压制成片,种元素的质量分数范围见附录B.然后,根据()所设定的条件,依次上机测定分析,以X射线荧光强度(k c/s)为纵坐标,以各元素的质量分数(m g/k g)为横坐标进行回归分析,建立校准曲线.当样品基体明显与绘制土壤校准曲线时所采用土壤标准物质基体不一致,或当土壤样品中元素质量