钢渣 全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法DB13T5588-2022.pdf

ICS 77.140.99 CCS H 34 13 河北省地方标准 DB 13/T 55882022 钢渣 全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 2022-07-11 发布 2022-08-11 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 55882022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由邯郸市市场监督管理局提出。本文件起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司、唐山钢铁集团有限责任公司。本文件主要起草人：滕广清、张改梅、王彬果、商英、郭健、鲍希波、赵靖、弓习峰、侯钢铁、李才红、张彩芳。DB 13/T 55882022 1 钢渣 全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定钢渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量。本文件适用于钢渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定，测定范围见表1。表 1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/%TFe SiO2 CaO MgO Al2O3 1.025.0 1.030.0 20.050.0 1.020.0 1.025.0 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试料和熔剂按一定比例混合，经高温熔制成平整、光洁的玻璃样片。X射线管产生的初级X射线照射到玻璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2 角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的质量分数。5 试剂或材料 DB 13/T 55882022 2 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。无水四硼酸锂，使用前在 500灼烧 4h，冷却，密封备用。碳酸钡，固体。碘化铵，固体。碘化铵溶液，300 g/L。标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选钢渣系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），为 X 射线荧光光谱仪流气正比计数器用，置于仪器室内，并且当钢瓶气压低于 1 MPa 时，应及时更换，并稳定 2 h 以上。6 仪器与设备 熔融炉 熔融炉至少能维持1100的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉。X 射线荧光光谱仪 应符合JJG 810和GB/T 16597的规定。坩埚和模具 坩埚和模具（或坩埚兼做模具）由不浸润的铂金合金（95%Pt+5%Au）制成。坩埚应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的坩埚应有平整光滑的底部。天平 感量 0.1 mg。7 取样和制样 按照GB/T 2007.2的规定进行，试样应全部通过0.125mm筛孔。8 熔铸玻璃样片的制备 称取0.7000 g按第7章制备的试样，1.0000 g碳酸钡和6.0000 g四硼酸锂于铂金坩埚中，混匀，滴加5滴（约1 mL）碘化铵溶液（见5.5），置于熔样炉在1000熔融15min。取出直接成型或倒模成待测玻璃样片。制备好的玻璃样片，应确保测量面平整，不应有未熔解物质、异常结晶和气泡等缺陷。9 仪器的准备 仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T 16597的规定。仪器工作条件 X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热1h或直到仪器稳定。10 分析步骤 测量条件 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件：DB 13/T 55882022 3 a)分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为 5 s60 s；b)光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率；c)通常使用的元素分析线、分光晶体、2角、光管电压电流见表 2。表 2 通常