食品安全国家标准物性食品中10种利尿药残留量的测定GB31658.25-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中10种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31658.252022National food safety standardDetermination of ten diuretics residues in animal derived foods byliquid chromatography-tandem mass spectrometryGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中 种利尿药残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中 种利尿药残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、羊、鸡、鸭的肌肉、鸡蛋和牛奶中乙酰唑胺、氨基 氯苯,二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺内酯、坎利酮 种利尿药残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样经乙腈水溶液提取,正己烷除脂,反相混合型亲水亲脂固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为色谱纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N).甲醇(CHOH).正己烷(CH).二甲基亚砜(CHO S).乙酸铵(CHC OONH).溶液配制 乙腈水溶液:取乙腈 m L,加水稀释至 m L.乙腈水溶液:取乙腈 m L,加水稀释至 m L.mm o l/L乙酸铵缓冲溶液:取乙酸铵 g,加水溶解,稀释至 m L.乙腈甲醇溶液:取甲醇 m L,用乙腈稀释至 m L,混匀.乙腈饱和正己烷溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取上层溶液.标准品 利尿药标准品:乙酰唑胺、氨基 氯苯,二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺内酯、坎利酮,纯度均 .或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.标准品G B 信息见附录A中的表A .同位素内标标准品:乙酰唑胺 D、氨基 氯苯,二磺酰胺 N、氯噻酮 D、氢氯噻嗪 C D、氯噻嗪 C N、呋塞米 D、卞氟噻嗪 D、氨苯蝶啶 D、坎利酮 D,纯度均 .或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.同位素内标信息见附录A中的表A .标准溶液制备 标准储备液(m g/m L):分别称取利尿药标准品各约 m g,精密称定,用甲醇溶解并定容至 m L棕色容量瓶中,混匀,配制成浓度为 m g/m L的利尿药标准储备液.氨苯蝶啶标准品需先用m L二甲基亚砜溶解,再用甲醇稀释并定容至刻度.保存,有效期个月.内标储备液(m g/m L):分别称取利尿药内标标准品各约 m g,精密称定,用甲醇溶解并定容至 m L棕色容量瓶中,混匀,配制成浓度为 m g/m L的利尿药内标标准储备液.氨苯蝶啶 D标准品需先用m L二甲基亚砜溶解,再用甲醇稀释并定容至刻度.保存,有效期个月.混合标准工作液:精密量取氯噻嗪、氢氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的标准储备液(m g/m L)各m L,氯噻 酮、乙 酰 唑 胺、呋 塞 米、螺 内 酯、氨 基 氯 苯,二 磺 酰 胺、氨 苯 蝶 啶 的 标 准 储 备 液(m g/m L)各 m L,于同一 m L棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成的混合标准工作液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的浓度为g/m L;氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺内酯和 氨基 氯苯,二磺酰胺、氨苯蝶啶的浓度为 g/m L.以下避光保存,有效期个月.内标工作液:精密量取内标储备液(m g/m L)各m L,于 m L棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为g/m L的内标标准工作液.以下避光保存,有效期个月.混合标准系列工作液精确吸取利尿药混合标准工作液 L、L、L、L、L、L以及内标工作液 L,分别置于 m L棕色容量瓶中,用 乙腈水溶液定容至刻度.其中氯噻嗪、氢氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的浓度依次为 n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L;氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺内酯、氨基 氯苯,二磺酰胺、氨苯蝶啶的浓度依次为