食品安全国家标准物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、GB31658.19-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31658.192022National food safety standardDetermination of atropine,scopolamine,anisodamine,lidocaine,procaine residues in animal derived foodLiquidchromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量检测的制样和液相色谱串联质谱检测方法.本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因单个或多个药物残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的待测物经磷酸盐缓冲液提取,P E P 固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量.试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲醇(CHOH):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.磷酸二氢钾(KHP O).磷酸氢二钾(KH P O HO).磷酸(HP O).溶液配制 m o l/L磷酸二氢钾缓冲液:取磷酸二氢钾 g,加水 m L使溶解,用磷酸调节p H至 ,用水稀释至 m L,混匀.m o l/L磷酸氢二钾溶液:取磷酸氢二钾 g,加水溶解并稀释至 m L,混匀.甲醇溶液:取甲醇m L,加水稀释至 m L,混匀.乙腈溶液:取乙腈 m L,加水稀释至 m L,混匀.甲酸溶液:取甲酸 m L,加水稀释至 m L,混匀.标准品G B 阿托品(A t r o p i n e,C H NO,C A S号:)、东莨菪碱(S c o p o l a m i n e,C H NO,C A S号:)、山莨菪碱(A n i s o d a m i n e,C H NO,C A S号:)、利多卡因(L i d o c a i n eC H NO,C A S号:)、普鲁卡因(P r o c a i n e,C H NO,C A S号:),含量均 .标准品也可为相应的盐.标准溶液配制 标准储备液:取阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因标准品各适量(相当于各活性成分约 m g),精密称定,加甲醇适量使溶解并稀释定容至 m L容量瓶,配制成浓度为m g/m L的标准储备液.避光保存,有效期个月.混合标准中间液:准确量取标准储备液各m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准工作液.避光保存,有效期个月.系列标准工作液:准确量取混合标准中间液适量,用 乙腈溶液稀释,配制成浓度分别为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L和 n g/m L的系列标准溶液.现配现用.材料)此处列出P E P 固相萃取柱仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的固相萃取柱.P E P 固相萃取柱):填料为官能化聚苯乙烯/二乙烯苯,m g/m L,或相当者.微孔尼龙滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源.分析天平:感量 g和 g.涡旋混合器.涡旋振荡器.高速冷冻离心机:转速可达 r/m i n.固相萃取装置.组织匀浆机.p H计.试料的制备与保存 试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质.a)取均质后的供试样品,作为供试试料;b)取均质后的空白样品,作为空白试料;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料.试料的保存 以下保存.测定步骤 提取取试料g(准确至 g)于 m L离心管中,准确加入 m o l/L磷酸二氢钾缓冲液 m L