食品安全国家标准和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定GB31613.6-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法22中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.120X31613.62022National food safety standardDetermination of virginiamycin M1residue in edible tissuesof swine and poultry by liquid chromatography tandemmass spectrometry methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M残留检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪和家禽(包括鸡、鸭和鹅)的肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中维吉尼亚霉素M残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的维吉尼亚霉素M,用乙腈提取,正己烷除脂,液相色谱串联质谱检测,外标法定量.试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.乙腈(CHC N).正己烷(CH).溶液配制 乙腈溶液:取乙腈 m L、水 m L,混匀.甲酸溶液:取甲酸m L,用水稀释至 m L,混匀.标准品维吉尼亚霉素M(V i r g i n i a m y c i nM,C H NO,C A S号:)含量.标准溶液制备 标准储备液:取维吉尼亚霉素M标准品 m g,精密称定,用乙腈适量使溶解并稀释定容至 m L棕色容量瓶,配制成浓度为 g/m L的维吉尼亚霉素M标准储备液.以下保存,有效期d.标准中间液:准确量取标准储备液 m L、m L、m L、m L和m L,分别置 m L棕色容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L、g/m L、g/m L、g/m L和g/m L的维吉尼亚霉素M标准中间液.以下保存,有效期d.G B 材料 刻度试管:m L.有机滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾电离源.分析天平:感量 g和 g.均质机.超声仪.离心机:r/m i n.涡旋振荡器.移液器.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎并均质.a)取均质的供试样品,作为供试试样;b)取均质的空白样品,作为空白试样;c)取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下保存,避免反复冻融.测定步骤 提取取试料g(准确至 g),加乙腈 m L(肌肉组织先加水 m L),涡旋 m i n,超声 m i n,r/m i n离心 m i n,取上清液转移至 m L具塞离心管中.残渣加乙腈m L重复提取遍,合并上清液,备用,得到提取液.净化取上述提取液,加水至约 m L,涡旋混合 s加正己烷m L,涡旋 s,r/m i n离心 m i n,弃去上层正己烷,重复除脂次.将下层溶液转移至 m L刻度试管中,加水至 m L,涡旋混合 s,备用.取备用液(肝脏:取备用液 m L,加乙腈溶液 m L,混匀;肾脏、皮脂:取备用液 m L,加乙腈溶液 m L,混匀),过滤,供液相色谱串联质谱法测定.标准曲线的制备 家禽肌肉、肝脏基质匹配标准曲线的制备准确量取浓度为 g/m L、g/m L、g/m L、g/m L和g/m L的维吉尼亚霉素M标准中间液各 L,分别加于按 和 正己烷除脂处理后的空白组织提取液中,加水至 m L,混匀,同法处理.制备成维吉尼亚霉素M浓度为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L和 n g/m L的系列基质匹配标准溶液,过滤,临用现配,供液相色谱联用质谱仪测定.以测得特征离子峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.其他组织标准曲线的制备分别准确量取浓度为 g/m L、g/m L、g/m L、g/m L和g/m L的维吉尼亚霉素M标准中间液各 L,加乙腈溶液至 m L,配制成维吉尼亚霉素M浓