饲料中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法NYT4359-2023.pdf

2023?04?11发布2023?08?01实施饲料中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法46中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.120CCS B43592023Determination of sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in feedsGas chromatography mass spectrometry（GC-MS）中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(S A C/T C)归口.本文件起草单位:通威股份有限公司、四川威尔检测技术股份有限公司.本文件主要起草人:杜雪莉、张凤枰、张艳红、李德祥、杨发树.N Y/T 饲料中 种多环芳烃的测定气相色谱质谱法范围本文件描述了饲料中 种多环芳烃的气相色谱质谱测定方法.本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(,c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝等 种多环芳烃的测定.本文件的检出限和定量限应符合附录A的规定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 动物饲料试样的制备术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中的多环芳烃经正己烷超声提取,用凝胶渗透色谱仪净化,气相色谱质谱仪测定,内标法定量.试剂或材料警告 多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质.操作应在通风柜中进行并戴防护手套,减少暴露,注意安全防护.除另有规定外,所用试剂均为分析纯.水:G B/T ,一级.乙酸乙酯:色谱纯.环己烷:色谱纯.正己烷:色谱纯.正己烷.乙腈丙酮():量取 m L乙腈、m L丙酮,混匀.乙酸乙酯环己烷():量取 m L乙酸乙酯()、m L环己烷(),混匀.凝胶渗透色谱校准标准溶液:含有玉米油(m g/m L)、邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(m g/m L)和甲氧滴滴涕(m g/L)、苝(m g/L)和硫(m g/L)的混合溶液.可直接购买市售有证标准溶液.多环芳烃混合标准溶液(g/m L):种多环芳烃 萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(,c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝 有证混合标准溶液,浓度均为 g/m L,以下保存.多环芳烃混合标准中间溶液(g/m L):准确移取m L多环芳烃混合标准溶液()于 m L棕色容量瓶中,用正己烷()稀释、定容,混匀.以下保存,有效期个月.内标标准溶液(g/m L):苊 D、D 和苯并(a)芘 D 有证标准溶液,浓度均为 g/m L,以下保存.N Y/T 内标混合中间溶液(g/m L):准确移取m L内标标准溶液()于 m L棕色容量瓶中,用正己烷()稀释、定容,混匀.以下保存,有效期个月.内标混合工作溶液(g/m L):准确移取m L的内标混合中间溶液()于 m L棕色容量瓶中,用正己烷()稀释、定容,混匀.临用现配.多环芳烃混合标准系列溶液:准确移取 L、L、L、L、L、L多环芳烃混合标准中间溶液()于 m L棕色容量瓶中,分别加入 L内标混合工作溶液(),用正己烷()稀释、定容,混匀.配制成浓度分别为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L多环芳烃混合标准系列溶液.苊 D、D、苯并(a)芘 D 的浓度均为 n g/m L.临用现配.微孔滤膜:m,有机系.仪器设备 气相色谱质谱仪:配有电子轰击(E I)源.电子天平:精度 g.涡旋混合器.超声波清洗器.离心机:转速不低于 r/m i n.旋转蒸发仪.凝胶渗透色谱仪:具 n m固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱.样品按G B/T 的规定制备样品,至少 g,粉碎使其全部通过 mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口玻璃瓶中,备用.试验步骤 提取平行做份试验.称取试样(油脂类饲料原料除外)g(精确至 g),置于 m L离心管中,准确加入 L内标混合工作溶液()、m L正己烷(),涡旋混合m i n,超声提取 m i n,其间振摇次次,于 r/m i n离心m i n,将上清液转移至 m L梨形瓶中,残渣用 m L正己烷