畜禽肉中9种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4438-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施畜禽肉中9种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法45中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX67.120.10CCS B44382023Determination of nine biogenic amines in livestock and poultry meatLiquid chromatography with tandem-mass spectrometry method中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国屠宰加工标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、食药环检验研究院(山东)集团有限公司、赤峰市动物疫病预防控制中心、济南护理职业学院、北京市农产品质量安全中心、安徽省兽药饲料监察所、海南省动物疫病预防控制中心、北京市畜牧总站、苏州市动物疫病预防控制中心、烟台市福山区市场监督管理局、北京英太格瑞检测技术有限公司、济南市历城区综合检验检测中心.本文件主要起草人:单吉浩、徐迪、吴昊、李芳霞、谢军、刘伟、温雅君、李庆霞、斯琴图雅、杨信、刘发全、李复煌、李建勋、顾津僮、毕言锋、郭维、叶丰、何月新、孙越、杨波、程雪荣、谷玉柱.N Y/T 畜禽肉中种生物胺的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了畜禽肉中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺的液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉和鹅肉中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中的生物胺用三氯乙酸溶液提取,正己烷除脂,经丹磺酰氯衍生,液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量.试剂或材料除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N):色谱纯.三氯乙酸(C C lC OOH).丙酮(CHC O CH):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.浓氨水(NHHO).碳酸氢钠(N a HC O).碳酸钠(N aC O).氢氧化钠(N a OH).浓盐酸(HC l):m o l/L,优级纯.丹磺酰氯(C H C l NOS):纯度.乙酸乙酯(CHCHOO C CH):色谱纯.甲酸(HC OOH).溶液的配制 三氯乙酸溶液():称取 g三氯乙酸于 m L锥形瓶中,加 m L水,超声充分溶解.氢氧化钠溶液(m o l/L):称取g氢氧化钠,加 m L水溶解.碳酸钠碳酸氢钠缓冲溶液:称取 g碳酸钠以及g碳酸氢钠于 m L锥形瓶中,加 m LN Y/T 水溶解,用m o l/LN a OH溶液()调节p H至 .丹磺酰氯丙酮溶液(m g/m L):准确称取 m g丹磺酰氯于 m L离心管中,加 m L丙酮()溶解,临用现配.盐酸溶液(m o l/L):在 m L水中加 m L浓盐酸(),加水至 m L.甲酸溶液():在 m L水中加 m L甲酸(),加水至 m L.标准品种生物胺和种同位素内标物标准品:纯度,中英文名称、C A S号和分子式见附录A.标准溶液的制备 混合标准储备溶液(m g/m L):分别称取各 m g(以生物胺的单体计,精确至 m g)种生物胺标准品,用 m o l/L盐酸溶液()溶解并定容至 m L棕色容量瓶中,配制成质量浓度为 m g/m L的混合标准储备溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合标准工作溶液(m g/m L):准确移取混合标准储备溶液()m L于 m L棕色容量瓶中,用 m o l/L盐酸溶液()定容,配制成浓度为m g/m L的混合标准工作溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合同位素内标储备溶液(m g/m L):分别称取种生物胺同位素内标物标准品m g(精确至 m g),用 m o l/L盐酸溶液()溶解并 定容至 m L棕色容 量瓶中,配制 成质量浓度 为 m g/m L的混合同位素内标储备溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合同位素内标工作溶液(g/m L):准确移取混合同位素内标储备溶液()m L于 m L棕色容量瓶中,用 m o l/L盐酸溶液()定容,配制成浓度为g/m L的混合同位素内标工作溶液,于 以下避光保存,有效期个月.材料