饲料中米诺地尔的测定NYT4425-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施饲料中米诺地尔的测定46中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.120CCS B44252023Determination of minodixil in feeds中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(S A C/T C)归口.本文件起草单位:上海市兽药饲料检测所、上海市农业科学院.本文件主要起草人:黄士新、张婧、王博、严凤、吴剑平、曹莹、白冰、商军、杨海锋、黄家莺、华贤辉、徐汀、潘娟、司文帅、陶玉洁、贡松松.N Y/T 饲料中米诺地尔的测定范围本文件描述了饲料中米诺地尔的液相色谱串联质谱和高效液相色谱测定方法.本文件液相色谱串联质谱法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂中米诺地尔的测定;高效液相色谱法适用于浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂中米诺地尔的测定.本文件液相色谱串联质谱法检出限为 g/k g、定量限为 g/k g,高效液相色谱法的检出限为 m g/k g、定量限为 m g/k g.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 动物饲料试样的制备术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.液相色谱串联质谱法(仲裁法)原理试样中的米诺地尔用甲醇振荡提取,经混合型强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量.试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂.水:G B/T ,一级.甲醇.甲醇:色谱纯.乙腈:色谱纯.甲酸:色谱纯.氨水甲醇溶液:取m L氨水,加甲醇()稀释至 m L,混匀.甲酸溶液:取m L甲酸(),加水稀释至 m L,混匀.甲酸乙腈溶液:取m L甲酸(),加乙腈()稀释至 m L,混匀.标准储备溶液(m g/m L):称取米诺地尔标准品(C A S号:,纯度不低于)m g(精确至 g)于 m L棕色容量瓶中,用甲醇()溶解定容.以下避光保存,有效期为个月.标准中间溶液(g/m L):准确移取标准储备溶液()m L于 m L棕色容量瓶中,用 甲酸溶液()定容.避光保存,有效期为个月.标准中间溶液(g/m L):准确移取标准中间溶液()m L于 m L棕色容量瓶中,用 甲酸溶液()定容.避光保存,有效期为个月.N Y/T 标准系列溶液:分别准确移取适量标准中间溶液()于棕色容量瓶中,用 甲酸溶液()稀释、定容,配制成浓度为 n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L标准系列溶液.临用现配.混合型强阳离子固相萃取小柱:m g/m L.微孔滤膜:m,水系.仪器设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源.天平:精度为 g和 g.振荡器:转速 r/m i n r/m i n.离心机:转速不低于 r/m i n.涡旋混合器.固相萃取装置.氮吹仪.样品按G B/T 的规定制备试样,不少于 g,粉碎使其全部通过 mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口瓶,备用.试验步骤 提取平行做份试验.称取试样g(精确至 g),于 m L离心管中,准确加入 m L甲醇(),r/m i n振荡提取 m i n,r/m i n离心m i n,准确移取上清液 m L于 m L离心管中,加入m L 甲酸溶液(),涡旋混匀,备用.净化固相萃取小柱()依次用m L甲醇()和m L水预淋洗,取备用液()全部过柱,依次用m L水和m L甲醇()淋洗,用m L氨水甲醇溶液()洗脱,收集洗脱液,于 下用氮气吹干,准确加入m L 甲酸溶液(),溶解,涡旋混匀,用微孔滤膜()过滤,待测.测定 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:C 柱,柱长 mm,内径 mm,粒径 m,或性能相当者;b)流动相:A相为 甲酸溶液(),B相为 甲酸乙腈溶液(),梯度洗脱程序见表;c)柱温:;d)流速:m L/m i n;e)进样量:L.表梯度洗脱程序时间,m i nA相,B相,N Y/T 质谱参考条件质谱参考条件如下:a)电离方式:电喷雾电离,正离子模式(E S I);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)脱溶剂气:L/h;d)反吹气:L/h;e)雾化器温度:;f)电离电压:k V;g)离子源温度:.h)多反应监测(MRM)离子对、锥孔电压及碰撞能量见表.