饲料中氢化可的松的测定 NYT914-2022.pdf

2022?07?11发布2022?10?01实施饲料中氢化可的松的测定46中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.120CCS B9142022Determination of hydrocortisone in feeds中华人民共和国农业农村部发 布代替NY/T 91420049142022NY/T9142022中国农业出版社出版购买正版纸质文本请联系中国农业出版社标准质量分社冀编辑?电话?前?言本文件按照?标准化工作导则?第?部分?标准化文件的结构和起草规则?的规定起草?本文件代替?饲料中氢化可的松的测定?高效液相色谱法?与?相比?除结构调整和编辑性改动外?主要技术变化如下?更改了方法的适用范围?见第?章?版的第?章?更改了高效液相色谱法的检出限?增加了定量限?见第?章?版的第?章?更改了原理的表述?见第?章?版的第?章?增加了试样净化步骤?见?更改了检测波长?见?版的?增加了液相色谱?串联质谱法?见第?章?请注意本文件的某些内容可能涉及专利?本文件的发布机构不承担识别专利的责任?本文件由农业农村部畜牧兽医局提出?本文件由全国饲料工业标准化技术委员会?归口?本文件起草单位?四川省饲料工作总站?农业农村部饲料质量监督检验测试中心?成都?本文件主要起草人?张静?赵立军?李云?王宇萍?岳琴?晁娟娟?廖峰?程传民?蒋刘柱?本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为?年首次发布的为?本次为第一次修订?饲料中氢化可的松的测定?范围本文件规定了饲料中氢化可的松的高效液相色谱和液相色谱?串联质谱测定方法?本文件适用于配合饲料?浓缩饲料?精料补充料和添加剂预混合饲料中氢化可的松的测定?本文件高效液相色谱法配合饲料?浓缩饲料?精料补充料的检出限为?定量限为?添加剂预混合饲料的检出限为?定量限为?液相色谱?串联质谱法配合饲料?浓缩饲料?精料补充料的检出限为?定量限为?添加剂预混合饲料的检出限为?定量限为?规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款?其中?注日期的引用文件?仅该日期对应的版本适用于本文件?不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?动物饲料?试样的制备?术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义?高效液相色谱法?原理试样中的氢化可的松用甲醇提取?经石墨化炭黑固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化?高效液相色谱仪测定?外标法定量?试剂或材料除非另有规定?仅使用分析纯试剂?水?一级?甲醇?色谱纯?乙腈?色谱纯?二氯甲烷?色谱纯?淋洗液?甲醇?水?洗脱液?二氯甲烷?甲醇?乙腈溶液?乙腈加水稀释至?混匀?标准储备溶液?准确称取氢化可的松标准品?号?纯度不低于?精确至?于?棕色容量瓶中?用甲醇溶解定容?混匀?于?以下避光保存?有效期为?个月?标准中间溶液?准确移取标准储备溶液?于?棕色容量瓶?用?乙腈溶液?定容?于?避光保存?有效期为?个月?标准系列工作溶液?准确移取适量体积的标准中间溶液?用?乙腈溶液?稀释?配制成浓度分别为?的标准系列工作溶液?混匀?于?避光保存?有效期为?个月?石墨化炭黑固相萃取柱?或性能相当者?氨基固相萃取柱?或性能相当者?微孔滤膜?有机系?仪器设备?高效液相色谱仪?配有紫外检测器?二极管阵列检测器?分析天平?感量?和?离心机?转速不低于?涡旋混合器?振荡器?固相萃取装置?氮吹仪?样品按?的规定制备试样?至少?粉碎使其全部通过?孔径的分析筛?充分混匀?装入密闭容器中?避光保存?备用?试验步骤?提取?平行做?份试验?称取配合饲料?浓缩饲料?精料补充料?精确至?置于?离心管中?准确加入甲醇?涡旋混匀?振荡提取?离心?准确移取上清液?于?下氮气吹干?加入?甲醇?溶解残渣?涡旋?再加入?水?混匀?备用?平行做?份试验?称取添加剂预混合饲料?精确至?置于?离心管中?准确加入甲醇?涡旋混匀?振荡提取?离心?准确移取上清液?于?下氮气吹干?准确加入?乙腈溶液?溶解残渣?涡旋?备用?净化?配合饲料?浓缩饲料?精料补充料?石墨化炭黑固相萃取柱?依次用?二氯甲烷?甲醇?水活化?取备用液?全部过柱?用?淋洗液?淋洗?抽干?将预先用?洗脱液?活化好的氨基固相萃取柱?串接在石墨化炭黑固相萃取柱?下方?洗脱液?洗脱?收集洗脱液?于?下氮气吹干?准确加入?乙腈溶液?溶解?用?微孔滤膜?过滤后待测?添加剂预混合饲料?取备用液?用?微孔滤膜?过滤后待测?测定?高效液相色谱参考条件色谱柱?柱?柱长?柱内径?粒径?或性能相当者?流动相?乙腈?水?流速?柱温?进样量?检测波长?标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下?分别取标准系列工作溶液?和试样溶液?上机测定?氢化可的松标准溶液的高效液相色谱图见附录?定性以保留时间定性?试样溶液中氢化可的松保留时间应与标准系