氟虫腈原药NYT4395-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施氟虫腈原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.10CCS G43952023Fipronil technical material中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:顺毅南通化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、安徽华星化工有限公司、浙江埃森化学有限公司、沈化测试技术(南通)有限公司、农业农村部农药检定所.本文件主要起草人:姜宜飞、高杰、王岱峰、郭海霞、方斌、樊丽莉、何路、刘华、胡波、秦丛生、吴进龙.N Y/T 氟虫腈原药范围本文件规定了氟虫腈原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于氟虫腈原药产品的质量控制.注:氟虫腈的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药水分测定方法G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药丙酮不溶物测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观白色至淡黄色粉末,无可见外来杂质.技术指标氟虫腈原药应符合表的要求.表氟虫腈原药技术指标项目指标氟虫腈质量分数,水分,丙酮不溶物,p H 试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少N Y/T 于 g.鉴别试验 红外光谱法氟虫腈原药与氟虫腈标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.氟虫腈标样的红外光谱图见图.图氟虫腈标样的红外光谱图 液相色谱法本鉴别试验可与氟虫腈质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟虫腈色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.外观的测定采用目测法测定.氟虫腈质量分数的测定 方法提要试样用异丙醇溶解,以乙腈水为流动相,使用以C 为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 n m下对试样中的氟虫腈进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.试剂和溶液 异丙醇:色谱级.乙腈:色谱级.水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.氟虫腈标样:已知质量分数,.仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.色谱柱:mm mm(内径)不锈钢柱,内装C、m填充物(或具有同等效果的色谱柱).过滤器:滤膜孔径约 m.定量进样管:L.超声波清洗器.高效液相色谱操作条件 流动相:(乙腈水).流速:m L/m i n.柱温:().N Y/T 检测波长:n m.进样体积:L.保留时间:氟虫腈约 m i n.上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的氟虫腈原药的高效液相色谱图见图.标引序号说明:氟虫腈.图氟虫腈原药的高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)氟虫腈标样,置于 m L容量瓶中,加入 m L异丙醇,超声波振荡 m i n,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀.试样溶液的制备称取含 g(精确至 g)氟虫腈的试样,置于 m L容量瓶中,加入 m L异丙醇,超声波振荡 m i n,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀.测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟虫腈峰面积的相对变化小于 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟虫腈的峰面积比分别进行平均.试样中氟虫腈的质量分数按公式()计算.AmAm()式中:试样中氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号();A 试样溶液中氟虫腈峰面积的平均值;m 标样质量的数值,单位为克(g);标样中氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号();A 标样溶液中氟虫腈峰面积的平均值;m 试样质量的数值,单位为克(g).允许差氟虫腈质量分数次平行测定结果之差应不大于 ,取其算术平均值作为测定结果.水分的测定按G B/T 中 的规定执