氟虫腈悬浮剂NYT4396-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施氟虫腈悬浮剂25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.10CCS G43962023Fipronil suspension concentrate中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司、农业农村部农药检定所.本文件主要起草人:姜宜飞、高杰、王岱峰、石凯威、郭海霞、陈碧云、李静、吴进龙.N Y/T 氟虫腈悬浮剂范围本文件规定了氟虫腈悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于氟虫腈悬浮剂产品的质量控制.注:氟虫腈的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药悬浮率测定方法G B/T 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法G B/T 农药热储稳定性测定方法G B/T 农药低温稳定性测定方法G B/T 农药持久起泡性测定方法G B/T 农药倾倒性测定方法G B/T 农药密度测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观可流动、易测量体积的悬浮液体,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应恢复原状,不应有团块.技术指标氟虫腈悬浮剂应符合表的要求.表氟虫腈悬浮剂技术指标项目指标 规格规格 g/L规格氟虫腈质量分数,氟虫腈质量浓度a(),(g/L)p H 悬浮率,倾倒性倾倒后残余物,洗涤后残余物,N Y/T 表(续)项目指标 规格规格 g/L规格湿筛试验(通过 m试验筛),持久起泡性(m i n后泡沫量),m L 低温稳定性冷储后,悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件的要求热储稳定性热储后,氟虫腈质量分数应不低于热储前测得质量分数的,p H、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本文件的要求a当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格.试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 m L.鉴别试验液相色谱法 本鉴别试验可与氟虫腈质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟虫腈色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.外观的测定采用目测法测定.氟虫腈质量分数、质量浓度的测定 方法提要试样用异丙醇溶解,以乙腈水为流动相,使用以C 为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 n m下对试样中的氟虫腈进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.试剂和溶液 异丙醇:色谱级.乙腈:色谱级.水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.氟虫腈标样:已知质量分数,.仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.色谱柱:mm mm(内径)不锈钢柱,内装C、m填充物(或具有同等效果的色谱柱).过滤器:滤膜孔径约 m.定量进样管:L.超声波清洗器.高效液相色谱操作条件 流动相:(乙腈水).流速:m L/m i n.柱温:().检测波长:n m.N Y/T 进样体积:L.保留时间:氟虫腈约 m i n.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱图见图.标引序号说明:氟虫腈.图氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)氟虫腈标样,置于 m L容量瓶中,加入 m L异丙醇,超声波振荡 m i n,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀.试样溶液的制备称取含 g(精确至 g)氟虫腈的试样,置于 m L容量瓶中,先加入m L水使试样分散,再加入 m L异丙醇,超声波振荡 m i n,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,过滤.测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟虫腈峰面积的相对变化小于 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标