抑霉唑原药NYT4410-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施抑霉唑原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.30CCS G44102023Imazalil technical material中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、农业农村部农药检定所.本文件主要起草人:段丽芳、陈银银、黄伟、刘莹、徐晓雨、毛堂富.N Y/T 抑霉唑原药范围本文件规定了抑霉唑原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于抑霉唑原药产品的质量控制.注:抑霉唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药水分测定方法G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药丙酮不溶物测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观浅黄色至棕色结晶物,无可见外来杂质.技术指标抑霉唑原药应符合表的要求.表抑霉唑原药技术指标项目指标抑霉唑质量分数,水分,丙酮不溶物,p H 试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.N Y/T 取样按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 g.鉴别试验 红外光谱法试样与抑霉唑标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.抑霉唑标样的红外光谱图见图.图抑霉唑标样的红外光谱图 气相色谱法本鉴别试验可与抑霉唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中抑霉唑色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.液相色谱法本鉴别试验可与抑霉唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中抑霉唑色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.外观的测定采用目测法测定.抑霉唑质量分数的测定 气相色谱法(仲裁法)方法提要试样用丙酮溶解,以正二十三烷为内标物,使用以 苯基甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的抑霉唑进行气相色谱分离,内标法定量.试剂和溶液 丙酮.三氯甲烷.内标物:正二十三烷,应不含有干扰分析的杂质.内标溶液:称取 g正二十三烷,置于 m L容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.抑霉唑标样:已知质量分数,.仪器N Y/T 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.色谱柱:m mm(内径)毛细管柱,内壁涂 苯基甲基聚硅氧烷固定液,膜厚 m(或具有同等效果的色谱柱).过滤器:滤膜孔径约 m.超声波清洗器.气相色谱操作条件 温度():柱室 ,气化室 ,检测器室 .气体流量(m L/m i n):载气(N),氢气,空气 .分流比:.进样体积:L.保留时间:抑霉唑约 m i n,正二十三烷约 m i n.上述气相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的抑霉唑原药与内标物的气相色谱图见图.标引序号说明:抑霉唑;正二十三烷.图抑霉唑原药与内标物的气相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)抑霉唑标样,置于 m L容量瓶中,用移液管移入m L内标溶液,用丙酮稀释至刻度,超声波振荡m i n,冷却至室温,摇匀.试样溶液的制备称取含 g(精确至 g)抑霉唑的试样,置于 m L容量瓶中,用与 同一支移液管移入m L内标溶液,用丙酮稀释至刻度,超声波振荡m i n,冷却至室温,摇匀.测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抑霉唑与内标物峰面积比的相对变化小于 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抑霉唑与内标物的峰面积比分别进行平均.试样中抑霉唑的质量分数按公式()计算.rmrm()式中:试样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号();r 试样溶液中抑霉