水中氚的分析方法HJ 1126-2020.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1126-2020 水中氚的分析方法水中氚的分析方法 Analysis method for tritium in water （发布发布稿）稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2020-04-09 发布 2020-04-30 实施 生态环境部发 布 I 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 术语和定义 . 1 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 3 9 结果计算与表示 . 7 10 精密度和准确度 . 9 11 质量保证和质量控制 . 9 12 废物处理 . 10 附录 A 正确使用标准的说明（资料性附录） . 11 附录 B 碱式电解浓集装置示意图（资料性附录） . 12 附录 C SPE 电解浓集装置示意图（资料性附录） . 14 附录 D 淬灭校正曲线的制作、使用及内标法概述（资料性附录） . 15 II 前 言 为贯彻 中华人民共和国环境保护法、 中华人民共和国放射性污染防治法和中 华人民共和国核安全法，规范水中氚的分析工作，制定本标准。 本标准规定了水中氚的测定步骤以及应遵守的技术规定。 包括试剂和材料、 仪器和设备、 样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等技 术要求。 本标准对水中氚的分析方法（GB/T 12375-1990）作了修订，修订过程中主要参考 了ASTM D4107-2008Standard Test Method for Tritium in Drinking Water 、ISO 9698-2010 Water qualityDetermination of tritium activity concentrationLiquid scintillation counting method、以及日本文部科学省放射性能测定法系列9 氚分析法等国际标准。 水中氚的分析方法（GB/T 12375-1990）首次发布于1990年，原标准起草单位为中 国原子能科学研究院。本次为第一次修订，修订的主要内容： 增加了规范性引用文件、方法原理、术语和定义、样品、废物处理等章节； 补充了水样与闪烁液配比确定，电解浓集装置的标定，淬灭校正曲线的制作、使用 与内标法等关键技术细节，引入了固体聚合物电解质电解浓集法； 补充了探测下限的计算公式； 对部分内容表述进行了修订。 本标准实施之日起，水中氚的分析方法（GB/T 12375-1990）在相应的国家放射性 污染防治标准实施中停止执行。 本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织修订。 本标准起草单位：浙江省辐射环境监测站（生态环境部辐射环境监测技术中心）。 本标准由生态环境部2020年4月9日批准。 本标准自2020年4月30日起实施。 本标准由生态环境部负责解释。 1 水中氚的分析方法水中氚的分析方法 1 适用范围 本标准规定了水中氚的分析方法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水和海水等环境水体中氚的分析，对于核设施液态 流出物中氚的分析，也可参照使用。 2 规范性引用文件 以下标准和规范所含条文，在本标准中被引用即构成本标准的条文，与本标准同效。凡 是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 3 方法原理 水样中加入高锰酸钾，经常压蒸馏后，馏出液与闪烁液按一定比例混合，待测试样中氚 发射的射线能量被闪烁液中的溶剂吸收并传递给闪烁体分子， 闪烁体分子退激发射的可见 光光子被液体闪烁计数器内的光电倍增管探测，从而测得样品中氚的计数率，经本底、探测 效率校正后，得出水样中氚的活度浓度。对于部分环境水样，可采用碱式电解浓集或固体聚 合物电解质电解浓集的方法，利用1H同位素比3H同位素更快被电解成气体的现象，将样品 中氚浓集后进行分析和测量。 4 术语和定义 4.1 液体闪烁计数器 liquid scintillation counter 通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数， 来检测和测量被分析样品中 电离辐射强度的仪器。 4.2 电解浓集因子 electrolyte enrichment factor 本标准中所称的浓集因子， 是指在电解浓集装置标定时， 所使用的工作标准溶液电解浓 集后的活度浓度（Cf） ，除以工作标准溶液初始活度浓度（Ci）所得的商，记作e。 4.3 优值 figure of merit 2 表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的一个定量指标，简称FOM，由百分计 数效率 （E 100） 的平方除以以min-1为单位的本底计数率