环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程.docx

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 目的连同生物试验一起， 证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。3. 检测依据 GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分 ISO10993.7-2008 EO 灭菌残留量 4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC5890CFID 检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m 水浴锅/顶空进样瓶 20mL 硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4. 操作过程 4.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成 5mm 长碎块，取 1.0g 样品 1 份，放入 20mL 顶空进样瓶，加纯水 5mL，密封，放入恒温 601水浴中浸提 40min。 4.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。 一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为 5 只。 4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的 50 mL 容量瓶，加水 2030 mL，加瓶塞，称重，精确到 0.1mg。用注射器注入约 0.1mL 环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差， 即为溶液中所含环氧乙烷的重量。 计算出贮备液浓度，4以下保存备用。4.4 标准工作液制备各取 1mL 贮备液分别配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L 六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取 5mL 按 4.1 方法处理。5. 气相色谱仪操作 5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至 0.4MPa。5.2 将气体净化阀打开。5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及 FID 检测口是否产生蒸汽。5.4 参数设定参数毛细柱温 度 汽 化 器 温 度 FID 检 测 器 温 度 解 析 时 间 进 样 量 设 定 值5014014012h0.5uL5.5 将样品与实验用标准品放置于 601水浴中，平衡至少 40min。5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取 1mL 上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退） 。5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO 浓度，g/L；Y：峰高或面积） ，根据样品与纯水稀释比例为 1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。 5.8 结果计算WEO = 浸提液体积 （EO出峰面积-125.1） /194.34/浸提样品的重量 6. 结果判定 依据 GB/T16886.72001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应10ppm。7. 注意事项7.1 气相色谱仪中 FID 检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和 FID 检测器温度降至室温或低于 50才可关机。7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只 1mL 玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。7.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差5%，否则样品应重新进行分析。8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表 1）9. 文件版本修改记录（见附表 2）