食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定GB31659.6-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准牛奶中氯前列醇残留量的测定液相色谱-串联质谱法16中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.100X31659.62022National food safety standardDetermination of cloprostenol residues in milkLiquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准牛奶中氯前列醇残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了牛奶中氯前列醇残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于牛奶中氯前列醇残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的氯前列醇,用乙腈提取,混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱负离子模式测定,外标法定量.试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N):色谱纯.氨水(NHHO).甲酸(CHO).无水硫酸钠(N aS O).乙酸铵(CHC OONH):色谱纯.标准品 氯前列醇(C l o p r o s t e n o l,C H C l O,C A S号:),含量.溶液配制 甲酸溶液:取甲酸m L,用水稀释至 m L,混匀.氨水溶液:取氨水 m L,用水稀释至 m L,混匀.甲酸乙腈溶液:取甲酸 m L,用乙腈稀释至 m L,混匀.m o l/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵 g,用水溶解并稀释至 m L,混匀.mm o l/L乙酸铵溶液:取 m o l/L乙酸铵溶液 m L,用水稀释至 m L,混匀.乙腈乙酸铵溶液:取乙腈 m L,加mm o l/L乙酸铵溶液至 m L,混匀.标准溶液制备 标准储备液:取氯前列醇钠对照品约 m g,精密称定,加乙腈适量使溶解并稀释定容至 m L容量瓶,配制成浓度为m g/m L的氯前列醇标准储备液.以下保存,有效期个月.G B 标准中间液:准确量取标准储备液 m L,于 m L容量瓶,用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的标准中间液.保存,有效期个月.系列标 准 工 作 液:准 确 量 取 标 准 中 间 液 适 量,用 乙 酸 铵 乙 腈 稀 释 配 制 成 浓 度 为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L的系列标准工作溶液.现用现配.材料 混合阴离子交换固相萃取柱:m g/m L或其性能相当者.滤膜:m,有机相.离心管:m L,m L.仪器和设备 高效液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 g和 g.涡旋混合器.超声仪.冷冻离心机.氮吹仪.固相萃取装置.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试试样,并均质.a)取均质的供试样品,作为供试试样;b)取均质的空白样品,作为空白试样;c)取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下储存.测定步骤 提取取试料g(准确至 g)于 m L离心管中,加乙腈m L,无水硫酸钠g,涡旋混匀,超声提取 m i n,于 r/m i n离心 m i n,取上清液于 m L离心管中,重复提取次,合并次上清液.氮气吹干,残余物用m L乙腈溶解,加 甲酸水溶液m L,涡旋混匀,备用.净化取混合阴离子交换固相萃取柱,用乙腈m L活化,水m L平衡.取备用液过柱,用氨水溶液m L淋洗,抽干.用甲酸乙腈溶液m L洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,残余物用m L乙腈乙酸铵溶液溶解,用微孔滤膜过滤,供液相色谱串联质谱测定.基质匹配标准曲线的制备准确量取氯前列醇的标准工作液各m L,分别溶解经提取、净化及吹干后的空白试料残余物,滤膜过滤,配制成氯前列醇浓度为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L的系列基质匹配标准溶液,供液相色谱串联质谱测定,以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.G B 测定 色谱条件参考条件