食品安全国家标准物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定GB31658.20-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31658.202022National food safety standardDetermination of amphenicols and metabolite residues in animalderived food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、鸡、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织,以及鸡蛋、牛奶、羊奶中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺用氨化乙酸乙酯溶液提取,正己烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量.试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲醇(CHOH):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.氨水(NHHO).乙酸乙酯(CHO).无水硫酸钠(N aS O).氯化钠(N a C l).甲酸铵(HC OONH).正己烷(CH).溶液配制 氨化乙酸乙酯溶液:取氨水 m L,用乙酸乙酯稀释至 m L.氯化钠溶液:取氯化钠g,用水溶解并稀释至 m L.氯化钠饱和的正己烷:取氯化钠溶液适量,加入过量的正己烷,混合,静置分层,取上层正己烷.甲醇溶液:取甲醇 m L,用水稀释至 m L.G B mm o l/L甲酸铵溶液:取甲酸铵 g,用水溶解并稀释至 m L.标准品氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺,含量均,氯霉素 D、甲砜霉素 D、氟苯尼考 D、氟苯尼考胺 D内标,含量均,具体见附录A.标准溶液制备 标准储备液:取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺标准品各适量(相当于各活性成分约 m g),精密称定,分别加甲醇适量使溶解并稀释定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 g/m L的标准储备液.以下保存,有效期 个月.内标储备液:取氯霉素 D、甲砜霉素 D、氟苯尼考 D、氟苯尼考胺 D内标各适量(相当于各活性成分约 m g),精密称定,分别加甲醇适量使溶解并稀释定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 g/m L的内标储备液.以下保存,有效期 个月.混合标准中间液:分别精密量取氯霉素标准储备液 m L,甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺标准储备液各 m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成氯霉素浓度为g/m L,甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺浓度为g/m L混合标准中间液.以下保存,有效期个月.混合内标中间液:分别精密量取氯霉素 D内标储备液 m L,甲砜霉素 D、氟苯尼考 D、氟苯尼考胺 D内标储备液各 m L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成氯霉素 D浓度为g/m L,甲砜霉素 D、氟苯尼考 D、氟苯尼考胺 D浓度为g/m L混合内标中间液.以下保存,有效期个月.混合内标工作液:取混合内标中间液,用 甲醇溶液稀释成氯霉素 D浓度为 n g/m L,甲砜霉素 D、氟苯尼考 D、氟苯尼考胺 D浓度为 n g/m L混合内标工作液,现配现用.材料尼龙微孔滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(E S I).天平:感量 g和 g.均质机.涡旋混合器.多管涡旋振荡器.高速冷冻离心机:转速可达 r/m i n.氮吹仪.试样的制备与保存 试样的制备 肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并均质.a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.奶取适量新鲜或解冻的空白或供试牛奶或羊奶,混合均匀.a)取混合均匀后的供试样品,作为供试试样