食品安全国家标准产品中27种性激素残留量的测定GB31656.14-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法20中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.120.30X31656.142022National food safety standardDetermination of 27 sex hormones residues in fishery productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometricGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准水产品中 种性激素残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了水产品中 种性激素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、虾和蟹可食部分中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龙、诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、炔诺酮、美雄酮、甲基睾酮、康力龙、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、孕酮、羟基孕酮、羟基孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和左炔诺孕酮残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的性激素用乙酸乙酯甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸乙酯依次提取,提取液经浓缩、C 固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量.试剂与材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯;水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲醇(CHOH):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.甲基叔丁基醚(CH O):色谱纯.乙酸乙酯(CHO):色谱纯.冰乙酸(CHC OOH).三水乙酸钠(CHN a O HO).氨水(NHHO).溶液配制 乙酸乙酸钠缓冲溶液:取三水乙酸钠 g、冰乙酸 m L,加水适量使溶解并稀释至 m L,混匀.氨水:取氨水 L于 m L水中,混匀.临用前配制.乙酸乙酯甲基叔丁基醚溶液:取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等体积混合.标准品 性激素:己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龙、G B 诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、炔诺酮、美雄酮、甲基睾酮、康力龙、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、孕酮、羟基孕酮、羟基孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和左炔诺孕酮:含量,具体见附录A.内标:己烯雌酚 D、雌酮 D、雌二醇 C、甲基睾酮 D、孕酮 D、左炔诺孕酮 D和甲羟孕酮 D:含量,具体见附录A.标准溶液制备 标准储备液:取性激素类标准品各 m g,精密称定,分别用甲醇适量使溶解并定容于 m L棕色容量瓶,配制成浓度均为 g/m L的标准储备液.以下保存,有效期年.混合标准中间液:准确量取各标准储备液适量,于 m L棕色容量瓶,用甲醇稀释配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、群勃龙、诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、孕酮、羟基孕酮、羟基孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲羟孕酮浓度均为g/m L;己烷雌酚、雌二醇、左炔诺孕酮、炔诺酮、苯甲酸雌二醇和康力龙浓度均为g/m L;雌三醇和炔雌醇浓度均为g/m L的混合标准中间液.以下保存,有效期个月.混合标准工作液:准确量取混合标准中间液 m L,于 m L棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、群勃龙、诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、孕酮、羟基孕酮、羟基孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲羟孕酮浓度均为 g/m L;己烷雌酚、雌二醇、左炔诺孕酮、炔诺酮、苯甲酸雌二醇和康力龙浓度均为 g/m L;雌三醇和炔雌醇浓度均为 g/m L的混合标准工作液.以下保存,有效期个月.内标标准储备液:取同位素内标物各 m g,精密称定,分别用甲醇适量使溶解并定容于 m L棕色容量瓶,配制成浓度为 g/m L的内标单标储备溶液.以下保存,有效期年.混合内标工作液:分别准确量取内标储备液适量,于 m L棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成雌二醇 C浓度为g/m L;己烯雌酚 D、雌酮 D、甲基睾酮 D、孕酮 D、甲羟孕酮 D和左炔诺孕酮 D浓度