饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4748-2025.pdf

《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4748-2025》讲解了饲料中大观霉素残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法，该标准为中华人民共和国农业行业标准，替代了农业部2086号公告-2014版本，于2025年8月1日正式实施。《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4748-2025》描述了适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料及新增的混合型饲料添加剂中大观霉素的测定流程。本文件在技术层面进行了多项重要更新：适用范围扩大至混合型饲料添加剂；删除了原有的液相色谱法，统一采用更为灵敏和准确的液相色谱-串联质谱法；优化了提取与净化步骤，采用三氯乙酸和EDTA-Na2溶液联合提取，并通过混合型阳离子交换固相萃取小柱进行净化；调整了色谱与质谱的参考条件，使用HILIC亲水相互作用色谱柱实现高效分离，质谱部分采用电喷雾正离子模式、多反应监测（MRM）方式对大观霉素进行定性与定量分析。标准中明确了检出限为1 mg/kg，定量限为3 mg/kg，提高了检测灵敏度。同时引入基质添加标准曲线校准和外标法定量，增加了单点校准计算公式以提高定量准确性。试剂配制、仪器设备要求及样品前处理流程均详细列出，确保方法可操作性强。此外，文件强调了空白样品的选择要求，并规范了定性判定依据，包括保留时间相对偏差控制在±2.5%以内以及监测离子丰度比对符合规定允差范围。整体方法具有高选择性、高灵敏度和良好重现性，适用于多种饲料类型中大观霉素残留的准确测定。

《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4748-2025》适用于饲料生产、质量监督、动物源性食品安全检测等相关领域的技术机构、科研院所、第三方检测实验室以及饲料生产企业内部质量控制部门。该标准特别适用于从事饲料中抗生素残留监测的专业技术人员和检验人员，可用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂中大观霉素的日常检测与风险评估。由于其高灵敏度和精确度，该方法也适用于国家市场监管、农业农村主管部门开展饲料产品安全监督抽查和认证认可工作。同时，该标准为进出口检验检疫机构提供权威检测依据，保障国际贸易中的饲料安全合规性。科研单位在开展饲料中药物代谢、残留消除规律等研究时亦可参照本方法进行数据采集与分析。总之，该标准服务于畜牧业全产业链中的质量安全控制环节，是实现科学监管和规范化检测的重要技术支撑。