饲料中镉的测定GBT13082-2021.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犅 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 饲料中镉的测定犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 犪 犱犿 犻 狌犿犻 狀犳 犲 犲 犱 狊 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 饲料中镉的测定方法 ，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）更改了方法的适用范围，增加了石墨炉原子吸收光谱法，以及火焰原子吸收光谱法的检出限和定量限（见第章， 年版的第章） ；）更改了方法原理（见第章， 年版的第章） ；）增加了试样溶液的制备方法（见 和 ） ；）更改了原子吸收光谱法的试验数据处理（见 、 ， 年版的 ） ；）更改了精密度的表述（见 、 ， 年版 ） 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（ ）提出并归口。本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人：贾铮、徐思远、田静、樊霞、肖志明、陆梅、张晓、李阳、李兰、刘晓露。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 年首次发布为 ； 本次为第一次修订。犌犅犜 饲料中镉的测定范围本文件描述了饲料中镉测定的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料中镉的测定。本文件中当取样量，定容体积为 时，火焰原子吸收光谱法的检出限为 ，定量限为 ；当取样量 ，定容体积为 时，石墨炉原子吸收光谱法的检出限为 ，定量限为 。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 溶解乙炔 动物饲料试样的制备术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样经干灰化或湿消解（微波消解） 、或盐酸溶解后，导入原子吸收分光光度计的火焰或石墨炉原子化器中，在波长 处测定吸光度值，在一定的浓度范围内，镉浓度与其吸光度值成正比，标准曲线校准定量。试剂或材料警告：使用各种强酸时应在通风橱中进行；使用高氯酸消解时注意不要烧干，防止爆炸。除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 水： ，一级。 硝酸：优级纯。 盐酸：优级纯。 高氯酸：优级纯。 盐酸溶液（ ） ：稀释 盐酸（ ）至 ，混匀。 硝酸溶液：稀释 硝酸（ ）至 ，混匀。犌犅犜 硝酸溶液（ ） ：稀释 硝酸（ ）至 ，混匀。 硝酸钯溶液（） ：称取 硝酸钯，用水溶解并稀释至 ，混匀。 磷酸二氢铵溶液（ ） ：称取磷酸二氢铵 ，用水溶解并稀释至 ，混匀。 镉标准储备溶液（） ：准确称取 金属镉（有证标准物质，纯度 ）于 三角瓶中，加硝酸溶液（ ） ，在电热板上加热全部溶解后，转移至 容量瓶中，加水至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，保存，有效期为个月。或购置有证标准溶液。 镉标准中间溶液（ ） ：准确移取镉标准储备溶液（ ）于 容量瓶中，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。有效期为个月。 镉标准中间溶液（ ） ：准确移取镉标准中间溶液（ ）于 容量瓶中，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。临用现配。 镉标准系列溶液：准确移取适量体积的镉标准中间溶液（ ）分别置于 容量瓶中，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为、 、 、 、 、 的标准系列溶液。临用现配。 镉标准系列溶液：准确移取适量体积的镉标准中间溶液（ ）分别置于 容量瓶中，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为、 、 、 、 、 的标准系列溶液。临用现配。 乙炔：应符合 中 的要求。 中速滤纸。仪器设备 原子吸收分光光度计：附火焰石墨炉原子化器和镉空心阴极灯。 分析天平：感量 和 。 马福炉：温度能保持在 。 瓷坩埚： ，内壁光滑，没有被腐蚀，无刮痕。 消解管。 可调式电热板或可调式电炉：温度范围 ，精度。 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐。注：所用的坩埚、消化内罐、玻璃器皿容器先用含清洁剂的热水超声清洗干净后，用水冲洗、晾干，再用硝酸溶液（ ）浸泡，用水冲洗干净，晾干后使用。样品按 制备样品，至少 ，粉碎使其全部通过 孔径的分析筛，装入密闭容器中，备用。饲料添加剂样品的粒度按照相应产品标准规定执行。试验步骤 试样溶液制备 干灰化法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。犌犅犜 平行做两份试验。称取试样（精确至 ）于瓷坩埚中，放置于可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热炭化至无烟后