食品安全国家标准物性食品中β-受体激动剂残留量的测定GB31658.22-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31658.222022National food safety standardDetermination of-agonists residues in animal derived foodby liquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCS代替 GB/T?222862008、GB/T?213132007G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替G B/T 动物源性食品中多种受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法、G B/T 动物源性食品中受体激动剂残留检测方法液相色谱质谱/质谱法.本文件与G B/T 相比,主要变化如下:a)修改文本格式为食品安全国家标准文本格式;b)增加了范围中的检测组织(见第章);c)增加了范围中的药物种类(见第章);d)灵敏度进一步提高,待测物在猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中的检测限为 g/k g,定量限为 g/k g.本文件与G B/T 相比,主要变化如下:a)修改文本格式为食品安全国家标准文本格式;b)增加了范围中的检测组织(见第章);c)增加了范围中的药物种类(见第章).本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:G B/T 、G B/T .G B 食品安全国家标准动物性食品中 受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中受体激动剂残留检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗共 种受体激动剂单个或混合物残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的受体激动剂,酶解、高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量.试剂和材料 试剂以下所用试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合G B/T 规定的一级水.乙腈(CHC N):色谱纯.甲醇(CHOH):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.高氯酸(HC l O):.氨水(NHHO).乙酸乙酯(CHC OO CH):色谱纯.叔丁基甲醚CHO C(CH):色谱纯.葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶(G l u c u r o n i d a s e/a r y l s u l f a t a s e):U/U/m L.溶液配制 m o l/L乙酸铵缓冲液:取乙酸铵 g,溶解于 m L水中,用乙酸调p H至 .m o l/L高氯酸溶液:取高氯酸 m L,用水稀释至 m L.m o l/L氢氧化钠溶液:称取 g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至 m L.甲酸溶液:取甲酸m L,用水稀释至 m L.氨化甲醇溶液:取氨水m L,用甲醇稀释至 m L.G B 甲酸乙腈溶液:取甲酸m L,用乙腈稀释至 m L.甲酸溶液:取甲酸m L,用水稀释至 m L.甲醇 甲酸溶液(,V/V):取甲醇 m L和 甲酸溶液 m L,混匀.标准品 受体激动剂:克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗,含量均 ,见附录A.同位素内标:克仑特罗 D、盐酸莱克多巴胺 D、沙丁胺醇 D、西马特罗 D、齐帕特罗 D、氯丙那林 D、特布他林 D、西布特罗 D、盐酸马布特罗 D、盐酸班布特罗 D、克仑丙罗 D、盐酸妥布特罗 D和羟甲基克仑特罗 D,含量均 .见附录A.标准溶液的配制 混合标准储备液:精密称取克仑特罗等标准品约 m g,用甲醇溶解并定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 m g/m L的标准储备液.以下保存,有效期 个月.混合内标储备液:精密称取克仑特罗 D等同位素内标约 m g,用甲醇溶解并定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 m g