固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法HJ 1316-2023.pdf

中华人民共和国国家生态环境标准HJ 13162023固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法Stationary source emissionDetermination of acrylic acid and methacrylicacidHigh performance liquid chromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27 发布2024-06-01 实施生态环境部发 布HJ 13162023i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14干扰和消除.15试剂和材料.26仪器和设备.27样品.38分析步骤.59结果计算与表示.510准确度.611质量保证和质量控制.712废物处置.813注意事项.8附录 A（规范性附录）方法检出限和测定下限.9HJ 13162023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。本标准生态环境部 2023 年 11 月 27 日批准。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 131620231固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的试剂具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。进样体积为 10 l 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为 0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为 30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为 50 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.02 mg/m3、0.03 mg/m3，测定下限分别为 0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。无组织排放监控点空气采样体积为 30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为 10 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.004 mg/m3、0.006 mg/m3，测定下限分别为 0.016 mg/m3、0.024 mg/m3。详见附录 A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 47烟气采样器技术条件HJ/T 48烟尘采样器技术条件HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 375环境空气采样器技术要求及检测方法HJ/T 397固定源废气监测技术规范3方法原理气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除4.1颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定，采样时使用滤膜去除。HJ 1316202324.2甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。5.1乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。5.2磷酸（H3PO4）：1.69 g/ml，w85.0%，优级纯。5.3丙烯酸（C3H4O2）：w99.0%。5.4甲基丙烯酸（C4H6O2）：w99.0%。5.5磷酸溶液。移取 0.10 ml 磷酸（5.2）溶于适量水后，全量转入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.6丙烯酸标准贮备液：(C3H4O2)1000 mg/L。准确称取 0.100 g（精确至0.0001 g）丙烯酸（5.3）溶于适量水中，全量转入 100 ml 容量瓶，