噁唑菌酮原药NYT4413-2023.pdf

2023?12?22发布2024?05?01实施?唑菌酮原药25中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.100.30CCS G44132023Famoxadone technical material中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:安徽广信农化股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江宇龙生物科技股份有限公司.本文件主要起草人:王婉秋、税路明、艾合买提江买买提、张宝华、沈浩.N Y/T 唑菌酮原药范围本文件规定了唑菌酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于唑菌酮原药产品的质量控制.注:唑菌酮的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 农药水分测定方法G B/T 农药p H值的测定方法G B/T 商品农药验收规则G B/T 商品农药采样方法G B 农药包装通则G B/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B/T 农药丙酮不溶物测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.技术要求 外观白色至淡黄色粉末,无可见外来杂质.技术指标唑菌酮原药应符合表的要求.表唑菌酮原药技术指标项目指标唑菌酮质量分数,水分,丙酮不溶物,p H 试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.取样N Y/T 按G B/T 中 的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 g.鉴别试验 红外光谱法唑菌酮原药与唑菌酮标样在 /c m /c m范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.唑菌酮标样的红外光谱图见图.图唑菌酮标样的红外光谱图 液相色谱法本鉴别试验可与唑菌酮质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中唑菌酮色谱峰的保留时间,其相对差应在 以内.外观的测定采用目测法测定.唑菌酮质量分数的测定 方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇水为流动相,使用以C 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(n m),对试样中的唑菌酮进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.试剂和溶液 甲醇,色谱级.水:超纯水或新蒸二次蒸馏水.唑菌酮标样:已知唑菌酮质量分数,.仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器,色谱数据处理系统.色谱柱:mm mm(内径)不锈钢柱,内装C、m填充物(或具同等效果的色谱柱).超声波清洗器.过滤器:滤膜孔径约 m.高效液相色谱操作条件 流动相:(甲醇水).N Y/T 流速:m L/m i n.柱温:室温(温度变化应不大于).检测波长:n m.进样体积:L.保留时间:唑菌酮约 m i n.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的唑菌酮原药的高效液相色谱图见图.标引序号说明:唑菌酮.图唑菌酮原药的高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 g(精确至 g)唑菌酮标样,置于 m L容量瓶中,加入 m L甲醇,超声振荡m i n,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀.试样溶液的制备称取含唑菌酮 g(精确至 g)的唑菌酮原药试样,置于 m L容量瓶中,加入 m L甲醇,超声振荡m i n,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀.测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针唑菌酮峰面积相对变化小于 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑菌酮峰面积分别进行平均,试样中唑菌酮的质量分数按公式()计算.AmAm()式中:试样中唑菌酮质量分数的数值,单位为百分号();A 试样溶液中,唑菌酮峰面积值的平均值;m 标样质量的数值,单位为克(g);标样中唑菌酮质量分数的数值,单位为百分号();A 标样溶液中,唑菌酮峰面积值的平均值;m 试样质量的数值,单位为克(g).允许差N Y/T 唑菌酮原药质量分数次平行测定结果之差应不大于 ,取其算术平均值作为测定结果.水分的测定按G B/T 中 的规定执行.丙酮不溶物的测定按G B/T 的规定执行.p H的测定按G B/T 的规定执行.检