水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法HJ 199-2023.pdf

中华人民共和国国家生态环境标准HJ 1992023代替 HJ/T 1992005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of total nitrogenGas-phase molecular absorption spectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27 发布2024-06-01 实施生态环境部发 布HJ 1992023i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15干扰和消除.26试剂和材料.27仪器和设备.38样品.39分析步骤.410结果计算与表示.511准确度.612质量保证和质量控制.813废物处置.814注意事项.9附录 A（资料性附录）过硫酸钾的提纯.10HJ 1992023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国水污染防治法 中华人民共和国海洋环境保护法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准是对水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 1992005）的修订。水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 1992005）首次发布于 2005 年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；细化了仪器参考条件。自本标准实施之日起，水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 1992005）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。本标准生态环境部 2023 年 11 月 27 日批准。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 19920231水质总氮的测定气相分子吸收光谱法警告：实验中使用的硫酸、盐酸均具有腐蚀性，三氯化钛具有一定的毒性。试剂配制应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。实验过程中产生的一氧化氮具有一定毒性，应注意通风。1适用范围本标准规定了测定水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮（以 N 计）的测定。采用高温高压消解，取样量为 20.0 ml 时，方法检出限为 0.05 mg/L，测定下限为 0.20 mg/L；采用在线紫外消解，方法检出限为 0.05 mg/L，测定下限为 0.20 mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输HJ 91.1污水监测技术规范HJ 91.2地表水环境质量监测技术规范HJ 164地下水环境监测技术规范HJ 442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总氮total nitrogen（TN）在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。3.2气相分子吸收光谱法gas-phase molecular absorption spectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4方法原理以碱性过硫酸钾为氧化剂，通过高温高压消解或在线紫外消解，将样品中的氮氧化成硝酸盐氮后，再经三氯化钛还原为一氧化氮，用载气将产生的一氧化氮载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与总氮浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。HJ 199202325干扰和消除5.1Cr()浓度大于 20 mg/L，Fe3+浓度大于 200 mg/L，Cu2+浓度大于 1000 mg/L 时，对总氮的测定有负干扰，可通过稀释样品消除。5.2Cl-浓度不大于 300