食品安全国家标准 食品中镍的测定GB 5009.138-2024.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 4食品安全国家标准食品中镍的测定2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7 食品安全国家标准 食品中镍的测定。本标准与G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7相比,主要变化如下:增加了第二法 电感耦合等离子体质谱法;增加了第三法 电感耦合等离子体发射光谱法;修改了标准溶液配制、储存条件和温度、试样称量范围和精密度的描述。G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 4食品安全国家标准食品中镍的测定1 范围本标准规定了食品中镍的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于食品中镍的测定。第一法 石墨炉原子吸收光谱法2 原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在2 3 2.0n m处测定吸光度。在一定浓度范围内,镍的吸光度值与镍含量成正比,采用外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。3.1.2 高氯酸(HC l O4)。3.1.3 硝酸钯P d(NO3)2。3.1.4 磷酸二氢铵(NH4H2P O4)。3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+9 5):量取硝酸5 0m L,缓慢加入到9 5 0m L水中,混匀。3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取5 0 0m L硝酸,缓慢加入到5 0 0m L水中,混匀。3.2.3 硝酸溶液(1+5):量取1 0 0m L硝酸,缓慢加入到5 0 0m L水中,混匀。3.2.4 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.0 2g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(1+1)定容至1 0 0m L,混匀。3.3 标准品金属镍(N i,C A S号:7 4 4 0-0 2-0):纯度9 9.9 9%,或经国家认证并授予标准物质证书的镍标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1 镍标准储备液(10 0 0m g/L):准确称取1g(精确至0.0 0 01g)金属镍,加入3 0m L硝酸溶液1G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 4(1+1),加热溶解,移入10 0 0m L容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。此溶液于0 5 冷藏,有效期6个月。3.4.2 镍标准中间液(1 0.0m g/L):准确吸取镍标准储备液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5+9 5)定容至刻度,混匀。此溶液于05冷藏,有效期1个月。3.4.3 镍标准使用液(1.0 0m g/L):准确吸取镍标准中间液(1 0.0m g/L)1 0.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5+9 5)定容至刻度,混匀。此溶液于05冷藏,有效期1个月。3.4.4 镍标准系列溶液:分别吸取镍标准使用液(1.0 0 m g/L)0 m L、0.2 5 m L、0.5 0 m L、1.0 0 m L、2.0 0m L和2.5 0m L于1 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+9 5)至刻度,混匀。此镍标准系列溶液的质量浓度分别为0g/L、2.5 0g/L、5.0g/L、1 0.0g/L、2 0.0g/L和2 5.0g/L。临用现配。注:可根据仪器的灵敏度、样品中镍的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中镍的质量浓度。4 仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镍空心阴极灯。4.2 分析天平:感量为0.1m g和1m g。4.3 可调式电热炉、可调式电热板。4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。4.5 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。4.6 恒温干燥箱。4.7 马弗炉。4.8 粉碎机、匀浆机。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固态样品5.1.1.1 干样对于含水量低的样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品,混匀;对于其他固体样品,取可食部分,制备为均匀试样。5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。5.1.1.3 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。5.1.2 液态样品摇匀。2G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 45.1.3 半固态样品搅拌均匀。5.2 试样消解5.