食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定GB 5009.191-2024.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B5 0 0 9.1 9 12 0 1 6 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。本标准与G B5 0 0 9.1 9 12 0 1 6相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定”;氯丙醇含量的测定方法修订为第一篇 食品中氯丙醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法,代替原标准第一法 食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法和第二法 食品中氯丙醇多组分含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法;在氯丙醇脂肪酸酯含量测定中增加缩水甘油酯的测定,方法修订为第二篇 第一法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法、第二法 同位素稀释-酸水解-气相色谱-串联质谱法和第三法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-质谱法,代替原第三法 食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法;修改了方法的适用范围和技术参数。1G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定1 范围本标准第一篇规定了食品中氯丙醇的测定。本标准第二篇规定了食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定。第一篇适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉及肉制品、婴幼儿配方食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MC P D)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MC P D)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-D C P)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-D C P)含量的测定。第二篇第一法和第二法适用于油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MC P D E)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MC P D E)和缩水甘油酯(G E)含量的测定,第三法适用于油脂及其制品中3-MC P D E、2-MC P D E和G E含量的测定。第一篇 食品中氯丙醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法2 原理试样中加入同位素内标,以氯化钠溶液提取,采用硅藻土小柱净化,经正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脱氯丙醇,经七氟丁酰基咪唑衍生,以气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.1.2 正己烷(C6H1 4):色谱纯。3.1.3 氯化钠(N a C l)。3.1.4 无水硫酸钠(N a2S O4):1 2 0烘烤4h后储存于干燥器中,备用。3.1.5 七氟丁酰基咪唑(C7H3F7N2O,C A S号3 2 4 7 7-3 5-3):纯度9 7%。使用后注意密封防潮保存。3.2 试剂配制氯化钠溶液(2 0 0g/L):称取氯化钠2 0 0g,溶于水并稀释至1L。3.3 标准品3.3.1 3-氯-1,2-丙二醇(3-MC P D)(C3H7C l O2,C A S号9 6-2 4-2):纯度9 8%,或经国家认证并授予标1G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4准物质证书的标准物质。3.3.2 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MC P D)(C3H2D5C l O2,C A S号3 4 2 6 1 1-0 1-2):纯度9 8%。3.3.3 2-氯-1,3-丙二醇(2-MC P D)(C3H7C l O2,C A S号4 9 7-0 4-1):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.4 D5-2-氯-1,3-丙二醇(D5-2-MC P D)(C3H2D5C l O2,C A S号1 2 1 6 7 6 4-0 5-4):纯度9 8%。3.3.5 1,3-二氯-2-丙醇(1,3-D C P)(C3H6C l2O,C A S号9 6-2 3-1):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.6 D5-1,3-二氯-2-丙醇(D5-1,3-D C P)(C3HD5C l2O,C A S号1 1 7 3 0 2 0-2 0-6):纯度9 8%。3.3.7 2,3-二氯-1-丙醇(2,3-D C P)(C3H6C l2O,C A S号6 1 6-2 3-9):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.8 D5-2,3-二氯-1-丙醇(D5-2,3-D C P)(C3HD