粉煤灰中三氧化硫的检测分析.pdf

粉煤灰综合利用F L YA S HC O M 田R E H E N S I V EI J-l：。I Z A O N2 0 1 3N O 4粉煤灰中三氧化硫的检测分析m 舾c t i 伽a n dA l 蛐o f 蛳T I 鼬h 脚A 幽李瑞敏1，武丽1，黄侃2(1 河北建研科技有限公司，石家庄市0 5 0 0 2 1；2 藁城市廉州建筑工程公司，藁城市0 5 2 1 6 0)摘要：分析粉煤灰中三氧化硫含量的实验过程，总结操作实践重要技术环节。关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸钡重量法中图分类号：1、1 6 1文献标识码：B文章编号：1 0 Q 5 8 2 4 9(2 0 1 3)0 4 0 0 4 5 一0 3目前，随着环保意识的增强，普通粉煤灰、高钙灰、高钙高硫灰等各种形式的粉煤灰已被广泛应用于建材、建筑工程。粉煤灰中三氧化硫主要以硫酸钙形式存在，掺人混凝土后，有的会生成水化硫铝酸钙晶体，由于晶体含有大量结晶水，使水泥体积增大，造成混凝土开裂。三氧化硫含量是危害工程质量的成分，为保证混凝土工程的建设质量，用于水泥和混凝土中的粉煤灰G B T 1 5 9 6 2 0 0 5 强制要求三氧化硫含量小于3，因此在选用粉煤灰前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。1 检测方法原理在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。从而求得S O，或S 0 4 2 一离子含量，测定结果以三氧化硫计。2 仪器设备和试剂仪器：高温炉、坩埚、坩埚钳、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1：1(体积比)氯化钡溶液：1 0(质量与体积之比)硝酸银溶液：1(质量与体积之比)为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1 9 硝酸银溶解在适量水中，而后加入1 0 m L 浓硝酸，再稀释至1 0 0 m L，并储存在棕色瓶中。收稿日期：2 0 1 3 J D 2 五63 分析步骤(1)称取约0 5 9 试样m。(精确至0 0 0 0 l g)，置于2 0 0 m L 烧杯中，加入约4 0 m L 蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入l O m L 盐酸溶液(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，在电炉上加热微沸(5 0 5)I I l i n，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤1 0 一1 2 次，滤液及洗液收集于柏0 m L 烧杯中。加水稀释至约2 5 0 m L。(2)滤液于电炉上加热，微沸时，从杯口缓慢逐滴加入1 0 m L 热的氯化钡溶液，继续微沸3 m i n 以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置1 2 h 2 4 h 或温热处静置至少4 h(仲裁分析应在常温下静置1 2 h 一2 4 h)，此时溶液体积应保持在约2 0 0 n l L。(3)进行第二次过滤，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，洗至检验无氯离子为止(即无白色沉淀，用1 的硝酸银溶液检验)。(4)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，于电炉上灰化完全后，放人8 0 0 一9 5 0 的高温炉内灼烧3 0 m i n，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。(5)结果计算见式(1)：m 0 3 4 3s 0 3=二-l o o(1)u l式中：S O，一三氧化硫的质量分数，；m：一灼烧后沉淀的质量，g；m l 一试样的质量，g；O 3 4 3 一硫酸钡对三氧化硫的换算系数。4 5 2 0 1 3N O 4粉煤灰综合利用F L YA S HC O M 吧R E H E N S I V EU T。I Z A T I o N4 试验过程注意事项1 1 测定条件(1)除去酸不溶物由于粉煤灰试样中含有S i O：，用盐酸溶解试样时s i O：可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。(2)最好控制溶液酸度在O 2 5 0 3 m o L L在这种酸度下进行沉淀，可防止生成B a c O。、B a(P 0 4)2、B a H P 0 4、B a(O H)2 等沉淀。增加B a s O。的溶解度，以降低相对过饱和度，有利于生成大颗粒沉淀。在该酸度下的盐酸溶液中F e 3+、A 1 3+等离子不会生成沉淀。克服了因C a 2+存在而产生的共沉淀现象。(3)晶形沉淀条件硫酸钡沉淀为晶形沉淀，硫酸钡结晶初生成时比较细小，应按照晶形沉淀条件进行(稀、热、搅、慢、陈)，以便获得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。(4)沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化沉淀在灼烧前如果滤纸未灰化完全，仍有未燃烧尽的炭粒存在，灼烧时B a s O。可能被部分还原为B a s，使结果偏低(B a s 0 4+2 C=B a S+2 c 0 2t)。(5)灼烧硫酸钡的温度应控制在8 0 0 9 5 0 的温度下灼烧，若温度过高(如1 0