食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定GB31659.5-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准牛奶中利福昔明残留量的测定液相色谱-串联质谱法16中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.100X31659.52022National food safety standardDetermination of rifaximin residue in milkby liquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准牛奶中利福昔明残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了牛奶中利福昔明残留检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于牛奶中利福昔明残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的利福昔明经乙腈提取后,用固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量.试剂和材料 试剂除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(CHO):色谱纯.无水硫酸钠(N aS O).溶液配制 乙腈溶液:取 m L乙腈,用水稀释至 m L.甲酸乙腈溶液:取m L甲酸,用乙腈稀释至 m L.甲酸溶液:取m L甲酸,用水稀释至 m L.标准品利福昔明(R i f a x i m i n,C H NO,C A S号:),含量 .标准溶液的制备 标准储备液:取利福昔明标准品约 m g,精密称定,于 m L容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 m g/m L的利福昔明标准储备液.以下保存,有效期个月.标准中间液:精密量取利福昔明标准储备液 m L,于 m L容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制浓度为 g/m L的标准中间液液.保存,有效期个月.标准工作液:精密量取利福昔明标准中间液 m L,于 m L容量瓶中,用 乙腈溶液稀释至刻度,配制浓度为 n g/m L的标准工作液.保存,有效期个月.材料 亲水亲脂固相萃取柱:m g/m L,或相当者.G B 亲水型微孔滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 g.天平:感量 g.涡旋混合器.高速离心机.氮吹仪.水平振荡器.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试样品,混匀.a)取混匀后的供试样品,作为供试试样;b)取混匀后的空白样品,作为空白试样;c)取混匀后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取称取试料g(准确至 g),置于 m L离心管内,加入m L乙腈,再加无水硫酸钠g,涡旋后,转/m i n水平振荡 m i n.r/m i n离心m i n,取上清液,备用.净化与浓缩亲水亲脂固相萃取柱用m L乙腈活化后,取备用液过柱,并接于 m L玻璃管内,再用m L乙腈一并洗脱于同一玻璃管内,挤干,于 氮气吹干.残余物用 乙腈溶液 m L溶解后,过 m微孔滤膜后上机测定.基质匹配标准曲线的制备在空白 试 料 经 提 取、净 化、氮 气 吹 干 后 的 残 余 物 中,依 次 加 入 用 乙 腈 溶 液 配 制 的 浓 度 为 n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L系列标准溶液各 m L,充分溶解,得到基质匹配标准溶液,过滤膜后上机测定.以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、基质匹配标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.测定 液相色谱参考条件a)色谱柱:C(mm mm,m),或性能相当者.b)流动相:A为 甲酸乙腈溶液,B为 甲酸溶液.梯度洗脱程序:m i nm i n,A线性变化至 A;m i n m i n保持 A.c)流速:m L/m i n.d)进样量:L.e)柱温:.串联质谱参考条件a)离子源:电喷雾离子源;G B b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应离子监测(MRM);d)电离电压:k V;e)源温:;f)雾化温度:;g)锥孔气流速:L/h;h)雾化气流速:L/h.利福昔明定性、定量离子对和对应的锥孔电压、碰撞能量参考值见表.表利福昔明定性、定量离子对和对应的锥孔电压、碰撞能量药 物