食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.11-2024.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 12 0 2 4食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B5 0 0 9.1 12 0 1 4 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定。本标准与G B5 0 0 9.1 12 0 1 4相比,主要变化如下:第一篇 食品中总砷的测定 增加了石墨炉原子吸收光谱法为第三法;删除了食品中总砷测定的银盐法;修改了氢化物发生原子荧光光谱法为第一法,修改了试样消解方法;修改了电感耦合等离子体质谱法为第二法。第二篇 食品中无机砷的测定 增加了第一法、第二法中稻米试样中无机砷提取的微波辅助提取法;修改了第一法、第二法的适用范围、检出限、定量限、精密度和分析结果表述;修改了第一法、第二法中试样的预处理方法、提取方法和分离测定条件。G B5 0 0 9.1 12 0 2 4食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定1 范围本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总砷的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总砷的测定。本标准第二篇规定了食品中无机砷的测定方法。本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机砷的测定。第一篇 食品中总砷的测定第一法 氢化物发生原子荧光光谱法2 原理试样经消解处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钠(N a OH)。3.1.2 氢氧化钾(KOH)。3.1.3 硼氢化钾(K B H4):分析纯。3.1.4 硫脲(CH4N2S):分析纯。3.1.5 盐酸(HC l)。3.1.6 硝酸(HNO3)。3.1.7 硫酸(H2S O4)。3.1.8 高氯酸(HC l O4)。3.1.9 过氧化氢(H2O2):3 0%。3.1.1 0 硝酸镁M g(NO3)26 H2O:分析纯。3.1.1 1 氧化镁(M g O):分析纯。3.1.1 2 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。1G B5 0 0 9.1 12 0 2 43.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至10 0 0m L,混匀。3.2.2 硼氢化钾溶液(2 0g/L):称取2 0.0g硼氢化钾,溶于10 0 0m L5g/L氢氧化钾溶液中,混匀。临用现配。3.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液:称取1 0.0g硫脲,加约8 0m L水,加热溶解,待冷却后加入1 0.0g抗坏血酸,稀释至1 0 0m L,混匀。临用现配。3.2.4 氢氧化钠溶液(1 0 0g/L):称取1 0.0g氢氧化钠,溶于水并稀释至1 0 0m L,混匀。3.2.5 硝酸镁溶液(1 5 0g/L):称取1 5.0g硝酸镁,溶于水并稀释至1 0 0m L,混匀。3.2.6 盐酸溶液(1+1):量取1 0 0m L盐酸,缓缓倒入1 0 0m L水中,混匀。3.2.7 硫酸溶液(1+9):量取1 0 0m L硫酸,缓缓倒入9 0 0m L水中,混匀。3.2.8 硝酸溶液(2+9 8):量取2 0m L硝酸,缓缓倒入9 8 0m L水中,混匀。注:本方法也可用硼氢化钠(2 0g/L)作为还原剂:称取2 0g硼氢化钠,溶于10 0 0m L5g/L氢氧化钠溶液中,混匀。可根据仪器的灵敏度调整硼氢化钾或硼氢化钠溶液的浓度。临用现配。3.3 标准品三氧化二砷(A s2O3,C A S号:1 3 2 7-5 3-3)标准品:纯度9 9.5%。3.4 标准溶液配制3.4.1 砷标准储备液(1 0 0m g/L,以A s计):准确称取于1 0 0 干燥2h的三氧化二砷0.0 1 32g,加1m L氢氧化钠溶液(1 0 0g/L)和少量水溶解,转入1 0 0m L容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,用水稀释至刻度。于28冰箱中避光保存,有效期1年。或经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液。3.4.2 砷标准使用液(1.0 0m g/L,以A s计):准确吸取1.0 0m L砷标准储备液(1 0 0m g/L)于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(2+9 8)稀释定容至刻度。于28冰箱中